Практикум по агрохимии - 2-е изд. - Минеев В.Г.
ISBN 5-211-04265-4
Скачать (прямая ссылка):
Используя градуировочный график, определяют pCCi анализируемых вытяжек. Количество эквивалентов иона хлорида в почве определяют с помощью таблицы 10 по значению рСС\. Допускается проводить градуировку ионометра по растворам сравнения непосредственно в единицах рС& в день проведения анализа.
10. Пересчет рСа в миллимоли в 100 г почвы
рСС\ Сотые доли рСС\
0,00 0,01 0,02 0,03 0,04 0,05 0,06 0,07 0,08 0,09 1,0 50,0 48,9 47,7 46,7 45,6 44,6 43,5 42,6 41,6 40,6 U 39,7 38,8 37,9 37,1 36,2 35,4 34,6 33,8 33,0 32,3 1,2 31,5 30,8 30.1 29,4 28,8 28,1 27,5 26,9 26,2 25,6 25,1 24,5 23,9 23,4 22,9 22,3 21,8 21,3 20,8 20,4 1,4 19,9 19,5 19,0 18,6 18,2 17,7 17,3 16,9 16,6 16,2 1,5 15,8 15,5 15,1 14,8 14,4 14,1 13,8 13,5 13,2 12,9 1,6 12,6 12,3 12,0 11,7 11,5 11,2 10,9 10.7 10,4 10,2 1,7 9,98 9,75 9,53 9,31 9,10 8,89 8,69 8,49 8,30 8,11 1,8 7,92 7,74 7,57 7,40 7,23 7,06 6,90 6,74 6,59 6,44 1,9 6,29 6,15 6,01 5,87 5,74 5,61 5,48 5,36 5,23 5,12 2,0 5,00 4,89 4,77 4,67 4,56 4,46 4,35 4,26 4,16 4,06 2,1 3,97 3,88 3,79 3,71 3,62 3,54 3,46 3,38 3,30 3,23 2,2 3,15 3,08 3,01 2,94 2,88 2,81 2,75 2,69 2,62 2,56 2,3 2.51 2,45 2.39 2,34 2,29 2,23 2,18 2,13 2,08 2,04 2,4 1,99 1,95 1,90 1,86 1,81 1,77 1.73 1,69 1,66 1,62 2,5 1,58 1,55 1,51 1,48 1,44 1,41 1,38 1,35 1,31 1,29 2,6 1,26 1,23 1,20 1,17 1,15 1,12 1,09 1,07 1,05 1,02 2,7 0,998 0,975 0,953 0,931 0,910 0,889 0,869 0,849 0.830 0,811 2,8 0,792 0.774 0,757 0.740 0,723 0,706 0,690 0,675 0,659 0,644 2,9 0,629 0,615 0,601 0,587 0,574 0,561 0.548 0,536 0,524 0,512 3,0 0,500 0.489 0,477 0.467 0,456 0,446 0.435 0,426 0,416 0,406 3,1 0,397 0.388 0.379 0.371 0,362 0,354 0,346 0,338 0.330 0,323 3,2 0,315 0,308 0,301 0.294 0,288 0,281 0,275 0,269 0,262 0,256 3,3 0,251 0,245 0,239 0,234 0,229 0,223 0,218 0,213 0.208 0,204 3,4 0,199 0,195 0.190 0.186 0.182 0,177 0,173 0,169 0,166 0,162 3,5 0.158 0,155 0,151 0,148 0,144 0,141 0,138 0,135 0.132 0,129 Массовую долю иона хлорида в почве (X) в процентах вычисляют по формуле: X=CO, 0355, где С - количество эквивалентов иона хлорида в почве, ммоль в 100 г; 0,0355 - коэффициент пересчета в проценты. За результат анализа принимают значение единичного определения иона хлорида. Результат выражают в миллимолях в 100 г почвы и в процентах с округлением до трех значащих цифр.
117
Допускаемые относительные отклонения при доверительной вероятности P = 0,95 от среднего арифметического результатов повторных анализов при выборочном статистическом контроле составляют: 17% - для количества эквивалентов иона хлорида до 0,5 ммоль в 100 г почвы: 12% - от 0,5 до 50 ммоль в 100 г почвы.
Реактивы
1. Раствор хлорида концентрации 0,1 моль/дм3 (рСп=1). Приготовление 0,1 н. KCl см. в ПРИЛОЖЕНИИ.
2. Растворы сравнения концентрации 0,01; 0,001 и 0,0001 моль/дм3 готовят последовательным десятикратным разбавлением раствора хлорида концентрации 0,1 моль/дм3. рСа приготовленных растворов соответственно равен 2; 3 и 4.
3. Калий азотнокислый (ГОСТ 4217, «х.ч.» или «ч.д.а.»Х раствор концентрации 1 моль/дм3;
4. вода дистиллированная (ГОСТ 6709). Аппаратура и материалы
1. Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г (ГОСТ 24104).
2. Иономер или pH-метр милливольтметр с погрешностью изменений не более 5мВ.
2. Ионоселективный хлоридный электрод типа ЭМ-С1-01 или аналогичный с твердой мембраной.
3. Электрод сравнения хЛорсеребряный насыщенный образцовый 2-го разряда (ГОСТ 17792).
4. Ячейка электролитическая, заполненная раствором азотнокислого калия концентрации 1 моль/дм3.
5. Стаканы химические вместимостью 50 и 100 см3 (ГОСТ 25336).
6. Пипетки и бюретки 2-го класса точности (ГОСТ 20292).
4. Посуда мерная лабораторная 2-го класса точности (ГОСТ 1770).
Определение иона хлорида методом ионометрического титрования
Сущность метода заключается в титровании иона хлорида в водной вытяжке раствором азотнокислого серебра, образующего с ионом хлорида труднорастворимое соединение. Индикацию конечной точки титрования проводят ионометрически с помощью хлоридного ионоселективного электрода.
Ход анализа
Подготовка к работе ионоселективного хлоридного электрода производится следующим образом: внутреннюю полость корпуса электрода промывают дистиллированной водой, ополаскивают раствором хлористого калия концентрации 0,1 моль/дм3 и заливают 1,5 см3 того же раствора, удаляют пузырьки воздуха встряхиванием, ввинчивают в корпус хлорсеребряный полуэлемент и помещают электрод на 24 ч в раствор хлористого калия концентрации 0,0001 моль/дм3.
118
Вспомогательный электрод готовят к работе в соответствии с инструкцией завода-изготовителя. К подготовленному к работе электроду присоединяют электролитическую ячейку, входящую в комплект ионо-метра, или аналогичную, заполненную раствором азотнокислого калия концентрации 1 моль/дм3.
Определение иона хлорида. Отбирают дозатором или пипеткой 2-20 см3 анализируемой вытяжки в химический стакан. Объем пробы для анализа устанавливают, как описано на с. 112. К пробе приливают дозатором или из бюретки 1 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:150. Заполняют бюретку раствором азотнокислого серебра концентрации 0,02 моль/дм3.
