Практикум по агрохимии - 2-е изд. - Минеев В.Г.
ISBN 5-211-04265-4
Скачать (прямая ссылка):
Определение плотного остатка водной вытяжки Сухой или плотный остаток водной вытяжки - массовая доля (%) высушенного при 100-1050C остатка, полученного выпариванием али-квоты водной вытяжки. Сухой остаток дает представление об общем содержании минеральных и органических соединений в водной вытяжке. При прокаливании плотного остатка или озолении его пероксидом водорода получают прокаленный остаток, содержащий только минеральные вещества.
Плотный остаток - один из важных показателей степени засоления почвы. Его определяют выпариванием некоторого объема водной вытяжки из почвы, высушиванием остатка в термостате и его взвешиванием.
Общее содержание легкорастворимых солей в почве можно найти и по электропроводности водной вытяжки. Ее готовят так же, как и для определения сухого остатка.
В предварительно просушенную при 1050C и взвешенную на аналитических весах платиновую или фарфоровую чашку диаметром 7 см пипеткой наливают 50 см" водной вытяжки и выпаривают на водяной бане. При малом количестве легкорастворимых солей после выпаривания первых 50 см" приливают в чашку еще несколько раз по 50 см". Общее количество выпаренной вытяжки учитывают.
103
Затем чашку с остатком высушивают в шкафу в течение 3 часов при 105°С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. В том случае, если сухой остаток после первого взвешивания превышает 0,1 г, его повторно высушивают 1 - 2 часа и взвешивают на аналитических весах.
Массовую долю плотного остатка в процентах к абсолютно сухой
почве рассчитывают по формуле:
/г - о/ W0C1n ? V0 ? 100 Плотный остаток,% = -—--- ,
т ? Vai ?
Мост - вес остатка, в г; т - навеска абсолютно сухой почвы почвы, в г"1; Vai - объем аликвоты водной вытяжки, взятой для выпаривания; V0 - общий объем вытяжки.
Прокаленный остаток указывает на общее количество минеральных солей в водной вытяжке из почвы. Для его определения чашку с сухим остатком после высушивания в термостате и взвешивания прокаливают в муфеле в течение 30 мин при температуре 5250C (темно-красное каление), охлаждают в эксикаторе и взвешивают на аналитических весах.
Прокаливание, охлаждение и взвешивание повторяют до постоянного веса чашки с минеральным остатком. Результаты вычисляют по той же формуле, что и при определении сухого остатка.
Методы определения удельной электрической проводимости, pH и плотного остатка водной вытяжки из засоленных почв (ГОСТ 26423)
Методы определения удельной электрической проводимости, pH и плотного остатка водной вытяжки используют при проведении почвенного, агрохимического и мелиоративного обследования угодий, контроля за состоянием солевого режима почв, а также при других исследовательских и изыскательских работах с целью оценки общей концентрации солей.
Суммарная относительная погрешность составляет:
7,5% - при определении удельной электрической проводимости до 0.3 мСм/см; 5% - более 0,3 мСм/см;
20% - при массовой доле плотного остатка от 0.1 до 0,3%; 7,5% - от 0.3% до 1%; 5% - более 1%.
При измерении pH суммарная погрешность метода составляет 0.1 единицы pH.
Сущность метода заключается в извлечении водорастворимых солей из почвы дистиллированной водой при отношении почвы к воде 1:5 и определении удельной электрической проводимости водной вытяжки с помощью кондуктометра и pH с помощью pH-метра. При отсутствии кондуктометра определяют плотный остаток вытяжки.
104
Ход анализа
Приготовление водной вытяжки из почвы Пробы почвы массой 30 г, взвешенные с погрешностью не более 0,1 г, помещают в емкости, установленные в десятипозиционные кассеты или в конические колбы. К пробам приливают дозатором или цилиндром по 150 CMj дистиллированной воды. Почву с водой перемешивают в течение 3 мин на взбалтывателе, ротаторе или с помощью пропеллерной мешалки и оставляют на 5 мин для отстаивания. При использовании весов пропорционального дозирования экстрагента допускается отбор пробы массой 25-30 г.
Допускается пропорциональное изменение массы пробы почвы и объема дистиллированной воды при сохранении отношения между ними 1:5 и при погрешности дозирования не более 2%.
Определение электрической проводимости Предварительно определяют константу кондуктометрической ячейки (датчика), для этого датчик кондуктометра погружают в раствор хлористого калия концентрации 0.01 моль/дм3 и определяют электрическую проводимость.
Константу датчика (X), см-1, вычисляют по формуле X = ^,
где 1,411 - удельная электрическая проводимость раствора хлористого калия концентрации 0,01 моль/дм"" при 25°С, мСм/см; а - измеренная электрическая проводимость раствора хлористого калия концентрации 0,01 моль/дм"1, мСм; к -коэффициент поправки для приведения электрической проводимости, измеренной при данной температуре, к 25°С.
Если прибор имеет температурный компенсатор, к = 1. При отсутствии температурного компенсатора определяют температуру раствора хлористого калия с помощью лабораторного термометра и находят значение коэффициента по таблице:
0C к 0C к 15 1.254 23 1.044 16 1,224 24 1,021 17 1.196 25 1.000 18 1.168 26 0.979 19 1.142 27 0.960 20 1.118 28 0.941 21 1,092 29 0.923 22 1.067 30 0.906 Затем после 5-минутного отстаивания в суспензию погружают датчик кондуктометра и определяют электрическую проводимость. После каждого определения датчик тщательно промывают дистиллированной водой.
