Практикум по агрохимии - 2-е изд. - Минеев В.Г.
ISBN 5-211-04265-4
Скачать (прямая ссылка):
2. Стандарт-титры для приготовления образцовых буферных растворов 2-го разряда по ГОСТ 8.135.
3. Вода дистиллированная (ГОСТ 6709) с удельной электрической проводимостью не более 5 10"6 мСм/см.
Аппаратура и материалы
1. Кондуктомер с диапазоном измерений 0,01-100 мСм/см и погрешностью измерений не более 5%.
2. Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г (ГОСТ 24104).
3. Взбалтыватель с возвратно-поступательным движением с частотой колебаний 75 мин1, или ротатор с оборотом на 360°, или пропеллерная мешалка с частотой вращения лопастей 700 мин-1 для перемешивания почвы с водой.
4. Весы квадрантные с устройством пропорционального дозирования ВКПД-40 г с погрешностью взвешивания не более 2%;
5. pH-метр или иономер с погрешностью измерений не более 0,05 pH.
6. Электрод стеклянный для определения активности ионов водорода.
7. Электрод сравнения хлорсеребряный насыщенный образцовый 2-го разряда (ГОСТ 17792) или аналогичный.
8. Дозаторы с погрешностью дозирования не более 2% или цилиндры 2-го класса точности (ГОСТ 1770).
9. Кассеты десятипозиционные с емкостями вместимостью 200 CMj или колбы конические вместимостью 250 CMj (ГОСТ 25336).
10. Установки фильтровальные десятипозиционные или воронки стеклянные (ГОСТ 25336).
11. Посуда мерная лабораторная стеклянная (ГОСТ 1770).
12. Пипетки 2-го класса точности (ГОСТ 20292).
13. Стаканы химические вместимостью 50 см3 по ГОСТ 25336.
14. Чашки фарфоровые диаметром 7 см.
15. Термометр лабораторный с диапазоном измерений 15 - 300C и ценой деления ГС.
16. Термостат с автоматической регулировкой, обеспечивающий температуру нагревания 105°С.
17. Баня водяная.
18. Бумага фильтровальная (ГОСТ 12026).
Определение щелочности почв
Засоленные почвы нередко имеют значение pH > 7. Это может неблагоприятно сказываться на росте культурных растений. Высокие значения pH обусловлены присутствием в почве оснований, в качестве которых в большинстве почв выступают карбонат- и гидрокарбонат
108
ионы в жидких фазах. Щелочность почвенного раствора может вызываться также анионами кремневой и органических кислот.
Как правило, при анализе водных вытяжек определяют щелочность, обусловленную карбонатами (CO32"), которые вызывают особенно значительное повышение значений pH и общую щелочность.
Определение щелочности, обусловленной СО/'-ионами
Вытяжки, содержащие свободные С032-ионы, имеют pH > 8,2 и окрашиваются фенолфталеином в розовый цвет. При титровании такой вытяжки серной кислотой карбонат-ион присоединяет Н+-ион и переходит в гидрокабонат, обладающий более слабыми щелочными свойствами и создающий в растворе значение pH около 7: CO32' + Н~ - HCO3'.
В результате фенолфталеин обесцвечивается. Следует учитывать, что при титровании по фенолфталеину, согласно уравнению реакции, карбонат-ион оттитровывается лишь наполовину, т.е. до образования бикарбоната.
Ход анализа
К 25 - 50 CMj водной вытяжки в конической колбочке прибавляют 1 - 2 капли фенолфталеина (реактив 1) и при появлении розовой окраски, что указывает на присутствие CO32", титруют 0,01 н. раствором H2SO4 (реактив 2) до исчезновения окраски. Для большей точности определения конца титрования следует рядом с колбочкой, в которой проводят титрование, поставить такую же колбочку с таким же количеством вытяжки, но без фенолфталеина. Титруют до тех пор, пока окраска жидкости в колбочке с фенолфталеином не сравняется с окраской жидкости в колбочке без индикатора.
Вычисление количества содержащихся в вытяжке карбонат-ионов ведут по уравнению
гп 2- / , тп - 2 Vi ? н. ? V0 ? 100 /п
CU3 ммоль(-) 100 г почвы------, (Jj
т ? Vai ?
где Vi - объем кислоты, пошедшей на титрование по фенолфталеину, CMJ; н. - нормальность серной кислоты, ммоль/см^ V0 - общий объем воды, добавленной к навеске почвы, ш?\ V111 - объем аликвоты, CMJ; ОТ - навеска почвы, г; 2 - коэффициент, указывающий, что карбонат ион оттитровывается только наполовину.
Если необходимо получить результат в процентах к весу почвы, получен-ное число ммоль(')СО327100 г почвы умножают на 0,03, т.е. на молярную массу CO32".
Определение общей щелочности
Метод заключается в титровании вытяжки кислотой в присутствии индикатора метилоранжа, т.е. до pH около 4,4. При этом от-титровываются все основания, присутствующие в вытяжке. Карбонат- и
109
гидрокарбонат-ионы, составляющие подавляющую часть этих оснований, оттитровываются до H2CO3
COr + 2Н = H2CO3 HCOi + H = H2CO3
Ход анализа
После определения щелочности от нормальных карбонатов, а при их отсутствии - непосредственно после добавления фенолфталеина (если не появилась окраска) в ту же колбочку приливают две капли метилоранжа и титруют 0,01 н. раствором H2SO4 до перехода желтой окраски в оранжевую. Титрование проводят со свидетелем - колбочкой с водой и двумя каплями метилоранжа.
Расчет количества общей щелочности ведут по уравнению
2 ?(V1 + V2)^-Vo-IOO Общая щелочность ммоль(-)/100 г почвы = ^ .>
