Практикум по агрохимии - 2-е изд. - Минеев В.Г.
ISBN 5-211-04265-4
Скачать (прямая ссылка):
Предлагаемая методика не распространяется на анализ проб карбонатных, загипсованных и засоленных горизонтов почв.
Предельные значения суммарной относительной погрешности результатов анализа для двусторонней доверительной вероятности Р=0,95 составляют: 12% -при анализе проб с содержанием кальция с(1/2Ca2+) до 9 ммоль в 100 г почвы: 8% - свыше 9 ммоль в 100 г почвы.
Ход анализа
Для анализа используют фильтраты вытяжек, приготовленных для определения pH (ГОСТ 26483, с. 67), которые дополнительно взбалтывают на ротаторе в течение 1 ч или отстаивают после определения pH в течение 18 ч.
Определение кальция В конические колбы или другие технологические емкости отбирают по 0,5 см3 проб растворов сравнения и анализируемых вытяжек. К пробам добавляют по 15 CMj раствора 8-оксихинолина и по 35 см'' аммиачного буферного раствора. После добавления реактива растворы перемешивают.
Окрашенные растворы фотометрируют не ранее чем через 20 мин., в кювете с толщиной слоя 1 см при длине волны 500 нм. Окраска устойчива в течение 1 ч.
Обработка результатов
По результатам фотометрирования растворов сравнения строят градуировочный график. По оси абсцисс откладывают концентрации кальция в растворах сравнения в пересчете на содержание в почве (ммоль/100 г), а по оси ординат - соответствующие им показания прибора. 94
Содержание обменного кальция в анализируемой почве определяют непосредственно по градуировочному графику и вычитают из него результат анализа холостой пробы.
Если результат определения выходит за пределы градуировочного графика, определение повторяют, разбавив вытяжку раствором хлористого калия. Данные результатов анализа разбавленной пробы увеличивают во столько раз, во сколько она была разбавлена.
Аппаратура и материалы
1. Фотоэлектроколориметр.
2. Встряхиватель с возвратно-поступательным движением и чистотой колебаний не менее 75 мин"1.
3. Весы лабораторные 2-го и 4-го класса точности по ГОСТу 24104.
4. Колбы конические или другие емкости вместимостью не менее 150 см3 для приготовления и фильтрования вытяжек из почв.
5. Воронки или фильтровальные установки.
6. Колбы мерные вместимостью 1000 и 250 см3 по ГОСТу 1770.
7. Бюретка вместимостью 25 см3 по ГОСТу 20292.
8. Цилиндры вместимостью 25 и 50 см3 по ГОСТу 1770.
9. Пипетка вместимостью 1 CMJ ПО ГОСТу 20292.
10. Бумага фильтровальная по ГОСТу 12026.
Реактивы
1. Аммиачный буферный раствор: (1,00±0,01) г хлористого аммония помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют в дистиллированной воде, добавляют 30 см3 водного аммиака, (0,180±0.001) г о-креэолфталеинкомплексона (индикатор, ТУ 6-89-2455-77, «ч.д.а.») и доводят объем до метки дистиллированной водой. Раствор готовят в день проведения анализа.
2. Приготовление раствора 8-оксихинолина: (2,50±0,01) г 8-оксихинолина помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, добавляют приблизительно 500 см3 дистиллированной воды. 3 см3 серной кислоты, растворяют реактив и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Раствор хранят не более 1 мес.
3. Приготовление раствора концентрации с(1/2Ca2+) = 0,6 моль/дм3.
4. Растворы сравнения: в мерные колбы вместимостью 250 CMj помещают раствор с концентрацией с(1/2Ca2+) = 0.6 моль/дм3 в объемах, указанных ниже в таблице. Объемы растворов доводят до метки раствором хлористого калия.
Характеристика раствора Номер раствора сравнения
1 2 3 4 5 6 7 Объем раствора кальция (0.6 н.), см^ 0 2,5 5,0 7,5 10 15 20 Концентрация кальция в растворе сравнения, ммоль/дм"" 0 6.0 12 18 24 36 48 Содержание кальция в почве, ммоль/100 г почвы 0 1.5 3.0 4,5 6,0 9.0 12.0 Растворы сравнения хранят не более 3 мес. 5. Кальций углекислый по ГОСТ 4530. «х.ч.».
6. Серная кислота по ГОСТу 4284. «ч.д.а.».
7. Соляная кислота по ГОСТу 3118. «х.ч.». раствор с массовой долей 25%.
95
8. Аммиак водный (ГОСТ 3760, «ч.д.а.»).
9. Калий хлористый по ГОСТу 4234, раствор концентрации 1 моль/дм".
10. 8-оксихинолин (ГОСТ 5847, «ч.»).
11. Вода дистиллированная (ГОСТ 6789).
Определение обменного натрия
В вытяжках ацетата аммония или хлорида аммония (приготовление см на стр. 84) проводится определение обменного натрия на пламенном фотометре.
Рассчитать количество обменного натрия (в мг/100 г почвы) можно
по формуле
Na2°=—^2T
где а - количество натрия, определенное на пламенном фотометре, мг; р - разведение; H - навеска, г; 23 - эквивалент натрия.
Реактивы
1. Основной эталонный раствор с содержанием Na 1 мг/см3: навеску 2,5222 г «х.ч.» NaCl5 высушенного до постоянного веса при температуре 105°С, поместить в мерную колбу емкостью 1 дм3, растворить в 400 - 500 см3 дистиллированной воды, довести до метки и перемешать.
2. Серия рабочих эталонных растворов: отмерить бюреткой основной эталонный
Количество основного эталонного раствора, см3 5 10 25 50 75 100 Содержание Na2O, мг/л 5 10 25 50 75 100 Прибавить дистиллированную воду до метки, хорошо перемешать и перелить в склянки для хранения.
Метод определения обменного натрия в модификации ЦИНАО
(ГОСТ 26950)
Сущность метода заключается в извлечении обменного и растворимого натрия раствором уксуснокислого аммония концентрации 1 моль/дм" при соотношении массы пробы почвы и объема раствора 1 : 20 и последующем определении натрия в вытяжке на пламенном фотометре. Одновременно определяют растворимый натрий в водяной вытяжке и вычисляют обменный по разности.
