Практикум по агрохимии - 2-е изд. - Минеев В.Г.
ISBN 5-211-04265-4
Скачать (прямая ссылка):
При анализе проб гипсосодержащих почв растворимый натрий определяют в водно-спиртовой вытяжке.
Предельные значения суммарной погрешности метода при двусторонней доверительной вероятности P = 0,95 составляют, ммоль в 100 г почвы: 0,1 - при
содержании обменного натрия до 1 ммоль в 100 г почвы; 0,5 - от 1 до 3 ммоль в 100 г почвы; 0.8 - более 3 ммоль в 100 г почвы.
96
Метод не распространяется на анализ проб органических горизонтов. Ход анализа
Приготовление аиетатно-аммонийной вытяжки (ГОСТ 26950) Пробы воздушно-сухой почвы массой 5,0 г взвешивают с погрешностью не более 0,1 г и помещают в конические колбы. К пробам приливают по 100 см3 раствора уксуснокислого аммония концентрации 1 моль/дм3. Одновременно проводят холостой опыт. Пробу с раствором перемешивают в течение 1 ч на ротаторе или встряхивателе и фильтруют полученные суспензии через бумажные фильтры. Фильтрат для определения натрия.
При использовании весов с устройством пропорционального дозирования экстрагента допускается отбор пробы массой 4,0 - 6,0 г.
Допускается перемешивание пробы с раствором в течение 3 мин вместо 1 ч с последующим настаиванием суспензий в течение 18 - 24 ч. После настаивания суспензии перемешивают и фильтруют. Фильтраты используют для определения натрия.
Приготовление водной вытяжки (ГОСТ 26423) Пробы воздушно-сухой почвы массой 30 г, взвешенные с погрешностью не более 0,1 г, помещают в емкости, установленные в десяти-позиционные кассеты или в конические колбы. К пробам приливают дозатором или цилиндром по 150 см" дистиллированной воды. Почву с водой перемешивают в течение 3 мин на взбалтывателе, ротаторе или с помощью пропеллерной мешалки и оставляют на 5 мин для отстаивания.
При использовании весов пропорционального дозирования экстрагента допускается отбор пробы массой 25 - 30 г.
Допускается пропорциональное изменение массы пробы почвы и объема дистиллированной воды при сохранении отношения между ними 1:5 и при погрешности дозирования не более 2%.
Приготовление водно-спиртовой вытяжки (ГОСТ 26950) Пробы воздушно-сухой почвы массой 5,0 г взвешивают с погрешностью не более 1,0 г и помещают в конические колбы. К пробам приливают по 25 CMj этилового спирта, разбавленного дистиллированной водой 1:1. Одновременно проводят холостой опыт. Пробы с раствором перемешивают в течение 3 мин на встряхивателе или ротаторе. Полученные суспензии фильтруют через бумажные фильтры. Фильтраты используют для определения натрия.
97
Определение натрия
Пламенный фотометр настраивают в соответствии с инструкцией по его эксплуатации на измерение концентрации натрия. Для градуировки прибора используют растворы сравнения. Натрий определяют по аналитическим линиям 589,0 или 289,9 нм. Растворы сравнения и анализируемые фильтраты вытяжек вводят в пламя и регистрируют показания прибора. Настройку прибора проверяют по первому и последнему раствору сравнения не реже, чем через 20 определений.
При использовании пламенных фотометров с индикаторными устройствами, которые можно настраивать в единицах концентрации, допускается градуировка прибора по растворам сравнения в измеряемых единицах в диапазоне концентраций, рекомендованном заводом-изготовителем. Для обеспечения нормальных условий работы прибора допускается разбавление растворов сравнения и анализируемых вытяжек в одинаковое число раз, чтобы сохранить номинальные значения концентраций растворов сравнения и исключить необходимость пересчета результатов анализа.
Обработка результатов
По результатам фотометрирования растворов сравнения строят градуировочный график в линейном масштабе. Масштаб выбирают такой, чтобы длина оси абсцисс была равна 20 см, а оси ординат - 15-20 см. Градуировочный график строят по результатам единичных определений.
По оси абсцисс откладывают концентрации натрия в растворах сравнения в пересчете в миллимоли в 100 г почвы, а по оси ординат -соответствующие им показания прибора.
Сумму обменного и растворимого натрия, а также содержание растворимого натрия в анализируемой почве определяют непосредственно по градуировочному графику и вычитают результат холостого опыта. Если результат определения выходит за пределы градуировочного графика, определение повторяют, предварительно разбавив фильтрат экстрагирующим раствором. Результат, найденный по графику, увеличивают во столько раз, во сколько был разбавлен фильтрат.
Содержание обменного натрия (X) в анализируемой почве, ммоль в 100 г почвы, вычисляют по формуле X = Xi - X2,
где X1 - результат анализа ацетатно-аммонийной вытяжки, ммоль в 100 г почвы; X2 - результат анализа водной или водно-спиртовой вытяжки, ммоль в 100 г почвы.
За результат анализа принимают значение единичного определения натрия. Результата анализа выражают в миллимолях в 100 г почвы с округлением до первого десятичного знака.
Допускаемые отклонения при двусторонней доверительной вероятности P = 0,95 от среднего арифметического результата повторных анализов
98
при выборочном статистическом контроле составляют, ммоль в 100 г почвы: 0,07 - при содержании обменного натрия до 1 ммоль в 100 г почвы; 0,3 - от 1 до 3 ммоль в 100 г почвы; 0,5 - более 3 ммоль в 100 г почвы.
