Практикум по химии и физике полимеров - Кузнецов Е.В.
Скачать (прямая ссылка):
----C-(CH2U-C-N— (CH2)^-N----
Il Il I I
О ОН H
Полиамиды принято классифицировать в соответствии с числом атомов углерода в диамине (первая цифра) и дикарбоновой кислоты (вторая цифра). Так, продукт поликонденсации гексаметилендиамина и адипиновой -кислоты (Называется полиамидом 6,6 (найлоном 6,6). Полиамиды, полученные в результате конденсации аминокислот или полимеризации лактамов с раскрытием цикла, обозначают одной цифрой: полиамид 6 (найлон 6).
Полиамиды получают поликонденсацией со-аминокислот; поли-Хонденсацией диаминов с дикарбоновыми кислотами; поликонденсацией диаминов с дихлорангидридами; полимеризацией лактамов. Первые две реакции обычно проводят в расплаве, поли-конденса-цию диаминов с дихлорангидридами проводят либо в растворе, либо на границе раздела фаз.
Работа 22. Поликонденсация адипиновой кислоты и гексаметилендиамина (равновесный процесс)
Цель работы. Получение полигексаметиленадипамида (найлона 6,6).
Реактивы
Адишшовая кислота Гексаметилендиамин
Оборудование
Стеклянные стаканы ... 3 шт. Термометр на 300 °С ... 1 шт Воронка Бюхнера .... 1 шт. Баня со сплавом Вуда Трехгорлая колба емк.
100 мл . . ......1 шт.
Методика работы. Навеску 21,9 г (0,192 моля) адипиновой кислоты растворяют в 170 мл этилового спирта и раствор отфильтровывают на воронке Бюхнера. Одновременно 17,4 г гексаметилендиамина (0,150 моля) растворяют в смеси из 45 мл этилового спирта и 16,5 мл дистиллированной воды. Полученный раствор диамина отфильтровывают и постепенно в течение 15 мин вводят при интенсивном перемешивании в раствор кислоты. После этого перемешивание продолжают в течение 2 ч. Образовавшийся осадок отделяют декантацией, фильтруют, двукратно промывают этиловым спиртом и сушат на воздухе.
Полученный продукт — полигексаметиленадипамид (так называемая соль АГ) представляет собой бесцветные кристаллы с темп. пл. 183 °С.
В круглодонную трехгорлую колбу емкостью 100 мл загружают 33 г соли АГ, 5 мл дистиллированной воды и 0,75 г адипиновой кислоты — регулятора длины полимерных цепей. Через колбу пропускают ток инертного газа и содержимое колбы нагревают на бане со сплавом Вуда до 250—2700C при непрерывном пропускании газа. Эту температуру поддерживают в течение 4 ч. По окончании поликонденсации расплав полимера выливают в чашку.
Задание. 1. Объяснить необходимость получения соли АГ.
2. Определить вязкость полимера с помощью вискозиметра Оствальда.
3. Определить молекулярную массу полимера (см. с. 161).
Работа 23. Межфазная поликонденсация дихлорангидрида адипиновой кислоты и гексаметилендиамина (неравновесный процесс)
Цель работы. Получение полигексаметиленадипамида.
Реактивы
Гексаметилендиамин Едкое кали
Дихлорангидрид адипиновой Бензол
кислоты
Оборудование
Стаканы емк. 100 мл . 2 шт. Стеклянная палочка . 1 шт.
Методика работы. В стакан емкостью 100 мл помещают раствор 1,16 г гексаметилендиамина и 2,24 г KOH в 50 мл воды. В другой стакан помещают раствор 1,83 г дихлорангидрида адипиновой кислоты в 50 мл бензола. Реакцию проводят при комнатной температуре; продолжительность реакции 15 мин. Осторожно, по стеклянной палочке бензольный раствор дихлорангидрида адипиновой кислоты приливают к водному раствору гексаметилендиамина и КОН. Образующуюся на границе раздела фаз пленку полигексаметиленадипамида медленно извлекают стеклянной палочкой.
Полимер промывают водой до нейтральной реакции на лакмус и сушат в термошкафу при 50—60 °С.
Задание. 1. Определить выход полигексаметиленадипамида.
2. Определить температуру плавления полиамида.
3. Определить растворимость полиамида.
Работа 24. Поликонденсация п-фенилендиамина и гидринона
Цель работы. Получение полифениленамина. Реактивы
/г-Фенилендиамин перекристал- Вода дистиллированная
лизованный Гидрохинон
Оборудование
Трехгорлая колба емк. 100 мл Трубка для ввода газа Алонж с отводом
0 Приемник для сбора воды
' Мешалка
Прямой холодильник
Контактный термометр Терморегулятор Электроплитка Моторчик, латор Баня со сплавом Вуда Аппарат Сокслета
Методика работы. В трехгорлую колбу с мешалкой, термометром и прямым холодильником, соединенным с приемником, помещают 15 г м-фенилендиамина (0,138 моля), 15,2 г гидрохинона (0,138 імоля) и нагревают при 2200C в токе инертного газа до полного плавления. Затем включают мешалку и смесь нагревают при этрй температуре 2 ч, после чего смесь нагревают до 250—2600C и ір^акцию продолжают еще 4 ч при атмосферном давлении. Полу-ченйьш полимер очищают экстрагированием в кипящей воде в аппарате Сокслета с последующей сушкой при 100 °С.
Задание. 1. Определить растворимость полимера в органических растворителях.
2. Определить температуру плавления полимера в бомбе.
3. Определить вязкость полимера и его молекулярную массу.
Определение аминного числа
Аминное число (а. ч.) характеризуется числом мг HCl, необходимым для связывания аминогрупп, содержащихся в 1 г полимера. Иногда аминное число выражают числом мг КОН, эквивалентным числу мг HCL
