Альбом технологических схем основных производств промышленности синтетического каучука - Кирпичников П.А.
Скачать (прямая ссылка):
Получение бутилкаучука в изопентане
Для совершенствования технологии и исключения из процесса токсичного растворителя — метилхлорида в СССР разработан и освоен промышленностью процесс получения бутилкаучука в углеводородном растворителе (изопентане) при температуре —85 ± ± 5 0C с использованием в качестве катализатора комплексных алюминийорганических соединений *. Каталитический комплекс получается контролируемым взаимодействием этилалюминийсескви-хлорида [продукт взаимодействия AlCl3 и А1(С2Н5)3] с водой. Продолжительность непрерывной полимеризации между промывками реактора около 10 сут. Новая технология позволяет регулировать молекулярную массу и молекулярно-массовое распределение бутилкаучука в широких пределах и получать полимеры, но свойствам не отличающиеся от бутилкаучука, получаемого при использовании метилхлорида.
Приготовление шихты и каталитического комплекса
• В качестве растворителя для приготовления каталитического комплекса и получения растворного бутилкаучука используют доступный и нетоксичный изопентан, отвечающий по чистоте требованиям, предъявляемым в растворной полимеризации. Шихта готовится смешением тщательно очищенных и освобожденных от влаги и кислорода изопентана, изобутилена и изопрена в аппарате / (рис. 66). Соотношение компонентов шихты определяется маркой получаемого бутилкаучука. Перемешивание и подача шихты на полимеризацию осуществляются циркуляционным насосом 2, контроль и регулирование состава шихты — автоматически хромато-
* Петрова В. Д , Щербакова Н. В., Прокофьев Я- П., Паутов П. Г. — В кн.: Исследование и разработка технологии производства мономеров и синтетических каучуков. Вып. 3. M.: ЦНИИТЭнефтехим, 1979, с. 132—142.
т
HH
79
in
x;v
zv
25
22
-24
'7 I—\хш j—Ы
XV
\__/—(3">XWI
42
¦ Ixw/r
or
47
Рнс. 66. Схема получения бутилкаучука в нзопентаие:
/ - емкость для приготовления шихты, 2, 11, IS, 18. 22, 29, 34, 35, 38, 41 - насосы. З, 4, 5, 12 - холодильники. 6, 7, 8 - меринки 9„ 23 -ин?енсив^ые смесители, 10 - аппарат для приготовления катализатора, 13 - полимеризатор. 14 - усреднитель; 16 - инжектор. /7 -дегазатор! '/-отдолмел^ь V 2«. 32. 35 - конденсаторы. 2/ - гидравлический затвор, 24. 27 - отстойники, 25, 30, 36 - ректификационные колонны, 28, 31, 40 — кипятильники, 33, 37, 42 — сборники
/-изопентан //-изопрен ///- изобутилен, / V - к компрессору, V - катализатор, Vl - модификатор VII- жидкий пропан, VlIl -жидкий этилен IX- стоппер, X -пар XI - стабилизатор, антнагломератор, циркуляционная вода XlI - пульпа в концентратор, ХШ- вода X/V - вода на отпарку органических соединений, XV- рассол, X VI - конденсат на приготовление шихты; XMl-изобут'нлен на склад XVIII — изопентан на склад
'Графом. Готовая шихта охлаждается до температуры —90 0C в про-; пановом 3, рекуперативном 4 и этиленовом 5 холодильниках и подается на сополимеризацию.
Каталитический комплекс готовится в аппарате 10 с рубашкой и мешалкой, предварительно продутым очищенным и обескислороженным азотом. Изопентан, этилалюминийсесквихлорид и модификатор дозируются в заданном соотношении из мерников 6, 7 и 8 соответственно. Все аппараты и трубопроводы перед заполнением продуваются очищенным азотом. Теплота, выделяющаяся при приготовлении комплекса, отводится жидким пропаном, подаваемым .в рубашку аппарата приготовления комплекса 10. Готовый комплекс насосом // через этиленовый холодильник 12 подается на сополи-мёризацию.
Сополимеризация и выделение каучука
Сополимеризация изобутилена с изопреном проводится в реакторе 13 (рис. 66), снабженном скребковыми мешалками для очищения поверхности теплообмена и рубашкой, в которую подается жидкий этилен для отвода теплоты, выделяющейся при сополимери-зации. В реакторе поддерживается температура —85 ± 5 °С. В нижнюю часть полимеризатора в заданном соотношении дозируется охлаждаемый раствор каталитического комплекса. Выходящий из реактора полимеризат, содержащий в растворе 10—15% (масс.) полимера, смешивается в интенсивном смесителе 9 со степлером (этиловым спиртом) для дезактивации каталитического комплекса и через рекуперативный теплообменник 4 поступает в усреднитель 14.
Выделение бутилкаучука из раствора осуществляется по обычнрй .схеме, принятой для выделения растворных каучуков. Полимеризат из усреднителя 14 насосом 15 подается в инжектор 16, где смешивается с водяным паром, антиагломератором и суспензией стабилизатора. Смесь поступает на верхнюю тарелку дегазатора 17. Дегазированная крошка каучука из куба дегазатора 17 насосом 18 подается на концентрирование, отделение от воды и сушку, которые осуществляются по обычным схемам с использованием агрегатов ЛК-4, ЛК-8 или фирмы «Андерсен» (США). Возвратные продукты, отделяемые в сепарационной части- дегазатора 17, направляются на разделение и переработку.
Разделение возвратных продуктов
Пары углеводородов и воды поступают в отделитель 19 (рис. 66), орошаемый водой, где происходит частичная конденсация возвратных продуктов, улавливание крошки каучука и отделение летучих продуктов, направляемых на компримирование. Конденсация возвратных продуктов осуществляется в конденсаторе 20, охлаждаемом рассолом. Конденсат, объединенный с конденсатом из.отделителя 19, сливается в гидрозатвор 21, где происходит расслаивание. Нижний водный слой направляется на отпарку органических продуктов,
