Альбом технологических схем основных производств промышленности синтетического каучука - Кирпичников П.А.
Скачать (прямая ссылка):
Достоинством этого процесса является простота аппаратурного оформления, возможность регулирования соотношения мономеров в реакционной массе, низкая вязкость реакционной массы, позволяющая получать суспензии с концентрацией 25—35% и снижать при этом расход энергии на стадиях выделения каучука и регенерации возвратных продуктов.
Получение СКЭПТ-Э в среде углеводородного растворителя
По этому способу процесс сополимеризации проводится в одном или двух последовательно соединенных реакторах. Теплота полимеризации отводится в основном за счет охлаждения шихты и лишь
около 10—30% теплоты отводится через рубашку полимеризаторов. Реакторы оборудованы скребковыми перемешивающими устройствами и быстроходными мешалками. В качестве растворителя применяют гексан, гептан, бензин, свободные от примесей ароматических соединений.
Технологический процесс получения СКЭПТ в среде углеводородного растворителя состоит из следующих стадий: подготовка исходных продуктов и полимеризация; концентрирование раствора полимера и стабилизация каучука; отмывка раствора полимера; дегазация; выделение, сушка и упаковка каучука; переработка возвратных продуктов. Ниже приводится описание технологии получения СКЭПТ-Э, содержащего в сополимере: 50% (масс.) этилена, 46% (масс.) пропилена, 4% (масс.) этилиденнорборнена.
Подготовка исходных продуктов и полимеризация
Полимеризация при получении СКЭПТ-Э проводится в двух последовательно соединенных полимеризаторах 19 и 23 (рис. 69) рабочим объемом 25 м3, снабженных мешалками скребкового типа и рубашками для отвода теплоты. Теплота полимеризации (285о кДж/кг) отводится испаряющимся в рубашке полимеризатора пропиленом (до 30% от общего количества теплоты реакции) и за счет охлаждения компонентов шихты перед подачей в реакторы 19 и 23 (70—90% от общего количества теплоты). Полимеризация осуществляется при температуре 40 ± 2 0C и давлении 1,4 МПа, время полимеризации 0,5—1,5 ч.
Очищенный от примесей и осушенный газообразный водород растворяется в возвратном растворителе, предварительно доведен-
Рис. 69. Схема подготовки исходныхпродуктов и полимеризации при получении СКЭПТ-Э:
/ — абсорбер, 2, 3, 16, 17, 18, 20, 21, 22 — холодильники; 4, 7, 10, 12, 13, 15 — насосы, 5, 6, 8, 9, 11, 14 — сборнпки-мерникн; 19, 23 — полимеризаторы.
/ — водород; // — катализатор; III — растворитель; IV — сокатализатор; V — этилеи; VI — жидкий пропилеи; VII — этнлиденнорбориен, VIII — углеводороды из рецикла; IX — полимеризат на концентрирование; X — рассол.
ном до полимеризационной чистоты, в абсорбере с мешалкой /, в нижнюю часть которого водород подается через барботер. В верхнюю часть аппарата / вводится охлажденный до —20 0C в холодильниках 2 и 3 растворитель. Готовый раствор водорода насосом 4 подается на смешение с шихтой в линию перед холодильником 18. Раствор этилиденнорборнена в растворителе [концентрация 50% (масс.)] готовится в аппарате 5, откуда насосом 7 через сборник 6 и мерник 8 дозируется в линию шихты, которая направляется на охлаждение до —20 0C в последовательно соединенные холодильники 16, 17 и 18. Сокатализатор насосом 10 из мерника 9 дозируется в линию шихты перед холодильником 16, куда подается и этилен. Катализатор разбавляется растворителем в мернике 11, откуда насосом 12 дозируется в низ полимеризатора 19. Пропилен насосом 15 из мерника 14 дозируется в линию шихты перед холодильником 16. Охлажденная шихта подаетея в нижнюю часть полимеризатора 19, а полимеризат выводится из верха аппарата и направляется в нижнюю часть реактора 23, в который насосом 13 из сборника 11 дозируется раствор катализатора. Предварительно состав полимеризата анализируется хроматографическим методом и осуществляется корректировка шихты подачей пропилена, этилена, этилиденнорборнена, растворителя, водорода и рециркулирующих углеводородов, предварительно охлажденных до —20 0C в последовательно соединенных холодильниках 20, 21 и 22. Полимеризат выводится из верха полимеризатора 23 и направляется на концентрирование.
Концентрирование раствора полимера и стабилизация
Для удаления из полимеризата непрореагировавших мономеров и с целью уменьшения энергетических затрат при дегазации полимеризат подвергается концентрированию в работающих в периодическом режиме концентраторах I1—13 (рис. 70), снабженных скребковыми мешалками и рубашками для подачи греющего пара. Сконцентрированный,, полимеризат сливается в сборник —33, откуда насосами 8, 9 и 10 подается на заправку стабилизатором в интенсивный смеситель //. Углеводороды, отгоняемые из концентраторов I1—13, отделяются от жидкости в сепараторах 2Х—23, подаются в конденсаторы 4 и 5, охлаждаемые водой и пропиленом, разделяются в сборнике-отделителе 6. Несконденсировавшиеся углеводороды направляются на компримирование и разделение, а сконденсировавшиеся насссом 7 направляются^ в рецикл (рис. 69).
Для стабилизации СКЭПТ-Э используют 4,4-дигидрокси-3,3,5,5-тетрабутилфенол (Агидол-5) в количестве 0,3—0,5% (масс.) в расчете на каучук. Раствор стабилизатора готовят смешением Агидола-5 с растворителем в аппарате с" мешалкой 13, из которого насосом 12 раствор стабилизатора направляется в интенсивный смеситель // на смешение с полимеризатом. * Заправленный стабилизатором полимеризат направляется на дальнейшую переработку.
