Научная литература
booksshare.net -> Добавить материал -> Химия -> Фаррар Т. -> "Импульсная и фурье-спектроскопия ЯМР" -> 18

Импульсная и фурье-спектроскопия ЯМР - Фаррар Т.

Фаррар Т., Беккер Э. Импульсная и фурье-спектроскопия ЯМР — М.: Мир, 1973. — 165 c.
Скачать (прямая ссылка): impulsnayafurespetroskopiya1973.djvu
Предыдущая << 1 .. 12 13 14 15 16 17 < 18 > 19 20 21 22 23 24 .. 54 >> Следующая

2.8. Сводка основных импульсных методик
Для удобства в табл. 2.1 представлены различные импульсные
последовательности, рассмотренные в этой главе.
i^ovovu я иноукция и спиновое эхо 59
Таблица 2.1
Основные импульсные методики
Методика Импульсная последовательность3
Неселективные методики Измерение Тг
Хана (спин-эхо)
Карра—Перселла (исходная)
Карра — Перселла (с инверсией фаз)
Мейбума — Г илла
180°, х, 90°; повторяется N раз при разных х
90°, -с, 90°; повторяется N раз при разных х
90°, х, 180°, х, эхо; повторяется N раз при разных х
90°, х, 180J, х, эхо, х, 180°, х, эхо, х, 180°, ...
90°,, х, 180.,.,, х, эхо, -с, 18о1х,, х, эхо, ...
90°,, 180°,, х, эхо, х, 180°,, х, эхо, х, ...
Селективные методики Измерение Т%
Карра — Перселла (с инверсией фазы)
Мейбума — Г илла]
180°, х, 360°, х, 360°, х, ...
90°, х, 180°,, х, эхо, х, 180^,, х, эхо, х, ...
90°,, х, 180°,, х, эхо, х, 180°,,
X, ...
Если Hi прикладывается вдоль какой-либо другой оси, кроме х\ то эта ось
указывается индексом.
Глава 3
Аппаратура
На первый взгляд обычный и импульсный спектрометры ЯМР очень похожи. В
обоих есть передатчик, создающий поле Ни блок предусилитель—приемник—
детектор, выделяющий сигнал ядерной индукции, и датчик, в который
вставляется образец и который обеспечивает связь образца с передатчиком и
приемником. Однако более внимательное рассмотрение выявляет, что
требования ко всем этим частям спектрометра для импульсного и обычного
прибора различны. Передатчик для импульсного ЯМР должен генерировать
импульсы мощностью несколько киловатт, чтобы создать в образце Я4 порядка
10—400 Гс (10~3— 4-10-2 Т). Передатчик в стационарном спектрометре ЯМР
обычно имеет мощность значительно меньше 1 Вт, так как в типичном
стационарном эксперименте требуется Я4 всего около 10~4 Гс (или 10“8 Т).
Приемник для импульсного ЯМР должен выдерживать большие перенапряжения и
очень быстро (за 10 мкс и менее) восстанавливать свою чувствительность
после перегрузок; с этой проблемой почти (или вообще никогда) не
приходится встречаться в обычном ЯМР. В импульсном ЯМР цепи связи с
образцом должны работать с большими ВЧ-импульсами (100—1000 В) очень
малой длительности (около 10 мкс) и в то же время обеспечивать высокую
чувствительность к слабым сигналам ядерной индукции. В обычном ЯМР
используются только очень слабые ВЧ-поля, так что цепи связи с образцом
можно конструировать, исходя из условий, обеспечивающих максимальную
чувствительность.
Таким образом, мы видим, что требования к схемам обычного спектрометра
ЯМР разумны и осуществимы, тогда как ряд требований к импульсному
спектрометру ЯМР являются в значительной степени взаимоисключаю-
Аппаратура 61
щими. Кроме того, у этих типов спектрометров имеются различия и в цепях
обработки сигналов.
В этой главе мы обсудим основные требования к импульсным спектрометрам
ЯМР. Далее мы отметим некоторые из наиболее важных предосторожностей, на
которые необходимо обращать внимание при проведении импульсных
экспериментов, таких, как эксперимент Карра — Перселла, фурье-
спектроскопия и т. п. Кроме того, мы опишем некоторые из главных,
источников ошибок, присущих таким импульсным системам, и укажем, что
следует делать, чтобы избежать их.
3.1. Импульсный спектрометр ЯМР
На рис. 3.1 показана блок-схема импульсного спектрометра, на котором
можно проводить эксперименты почти любой степени сложности. Стабилизация
магнитного поля в таком приборе осуществляется таким же образом, как в
стационарном спектрометре ЯМР высокого разрешения. Поскольку требования к
импульсному спектрометру сильно зависят от характера проводимого
эксперимента, некоторые из показанных на рис. 3.1 блоков в простых
экспериментах могут оказаться ненужными. Так, во многих экспериментах не
нужны ни блок гетероядерного широкополосного подавления с шумовой
модуляцией, ни схема стабилизации магнитного поля. В других
экспериментах, например в эксперименте Карра — Перселла, отсутствие
стабилизации условий резонанса может вести к большим ошибкам. В то же
время многие из применяемых сейчас импульсных спектрометров представляют
собой приставки к существующим ЯМР-спектромстрам высокого разрешения.
Поэтому такой спектрометр автоматически оказывается снабженным блоками
внешней и внутренней (или только внутренней) стабилизации. И хотя такие
импульсные приставки обычно вполне приемлемы для экспериментов по фурье-
спектроскопии ЯМР высокого разрешения, их мощность, как правило,
недостаточна для экспериментов с полимерами и твердыми телами.
Перечислим минимальные требования к современному универсальному
импульсному спектрометру ЯМР;
62 Глава 3
импульсный программатор с 4 ВЧ-каналами
импульсный
модулятор
Опорный сигнал
______у
| Передатчик |
? Сигнал коррекции магнитного поля
-ВЧ- импульсы
Мощные
-ВЧ-импулосы
Датчик
I
сис
Предусилитель и приемник
Фазовый (или диодный) детек г. <р
?-------т .
| Самописец
Блок когерентной или некогерентной еетероядерной развязки
Предыдущая << 1 .. 12 13 14 15 16 17 < 18 > 19 20 21 22 23 24 .. 54 >> Следующая

Реклама

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed

Есть, чем поделиться? Отправьте
материал
нам
Авторские права © 2009 BooksShare.
Все права защищены.
Rambler's Top100

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed