Научная литература
booksshare.net -> Добавить материал -> Химия -> Фаррар Т. -> "Импульсная и фурье-спектроскопия ЯМР" -> 21

Импульсная и фурье-спектроскопия ЯМР - Фаррар Т.

Фаррар Т., Беккер Э. Импульсная и фурье-спектроскопия ЯМР — М.: Мир, 1973. — 165 c.
Скачать (прямая ссылка): impulsnayafurespetroskopiya1973.djvu
Предыдущая << 1 .. 15 16 17 18 19 20 < 21 > 22 23 24 25 26 27 .. 54 >> Следующая

что проведенного рассмотрения, были бы видны противоречивые требования к
геометрии датчика и характеристикам электронных схем. Пути более или
менее приемлемого разрешения этих противоречий обсуждаются в работах 117,
20—22]. Схема, приведенная на рис. 3.2, подобна схеме, описанной в работе
[20]. Применение чет-
3*
вертьволновых1 отрезков ВЧ-кабеля и встречно-параллельно включенных пар
диодов обеспечивает быстрое изменение (3 схемы при включении и выключении
импульса, так что удается получить почти оптимальные значения
напряженности поля Я} и чувствительности контура образца.
3.3. Импульсный модулятор, импульсный программатор и передатчик
Для управления передатчиком используется импульсный модулятор. В него
входят очень,стабильный (кварцевый) генератор ВЧ, работающий в режиме
непрерывной генерации, и ВЧ-переключатель, который включается при подаче
импульса от импульсного программатора и выключен все остальное время.
Сигнал ВЧ, прошедший через переключатель, попадает на схему, создающую
ВЧ-напряжения, отличающиеся по фазе от напряжения задающего ВЧ-ге-
нератора на 0, 90, 180 и 270°2. Эти напряжения нужны для модифицированных
экспериментов Карра — Перселла, описанных в гл. 2, и для некоторых других
многоимпульсных экспериментов, описанных в гл. 5 и 6. Если предполагается
использовать фазовое детектирование, то в импульсном модуляторе
вырабатывается также опорный сигнал. В этом случае чрезвычайно важно,
чтобы полностью отсутствовала утечка ВЧ-сигнала из генератора в помещение
лаборатории и в катушку образца. При наличии такой утечки из импульсного
модулятора в катушку образца фазовое детектирование сигнала приобретает
нежелательный характер. Поскольку мы не можем управлять ни амплитудой, ни
фазой этого паразитного опорного сигнала, возникает множество
экспериментальных трудностей. Импульсы ВЧ, вырабатываемые в импульсном
модуляторе, далее усиливаются в передатчике, который связан с датчиком и
образцом. Передатчик построен таким образом, что вы-
1 Кабель, на длине которого на рабочей частоте укладывается *74 длины
волны ВЧ-колебаний. — Прим. перев.
2 Возможна и применяется на практике иная схема, в которой фазы ВЧ-
колебаний и нескольких (2—4) каналах могут регулироваться плавно и
независимо в пределах 0—360°. При постановке сложных импульсных
экспериментов по ЯМР твердых тел такая схема обладает определенными
преимуществами. — Прим. перев.
ии*[/и" tit'1-1'
рабатывает сигнал лишь при подаче управляющего ВЧ-импульса от импульсного
модулятора. Детали построения таких импульсного модулятора и передатчика
описаны Кларком [17] и Джонсом [22].
Импульсный программатор задает, когда, на сколько времени и для какого
канала (с фазой 0, 90, 180 или 270°) должен открыться клапан импульсного
модулятора. Универсальный программатор, который можно использовать не
только при измерениях с высоким разрешением на невязких жидкостях, но и
при исследовании полимеров и твердых тел, должен позволять регулировать
длительность импульсов с точностью не хуже нескольких процентов в
диапазоне от 1 мкс до 10 мс или больше. Промежутки между импульсами
должны регулироваться примерно от
10 мкс до 1000 с или больше. Хотя промежуток т между импульсами в
последовательности не имеет большого значения, чрезвычайно важно, чтобы
выбранная величина % оставалась постоянной с точностью не хуже 1О-6.
Промежуток времени между повторениями импульсной последовательности
должен регулироваться примерно от 200 мкс до 20 мин или больше.
Кроме того, импульсный программатор должен вырабатывать импульсы для
запуска различных регистрирующих устройств, например осциллографа или
накопителя слабых сигналов. Программатор должен давать возможность
вырабатывать пусковые импульсы либо после одного любого из импульсов,
управляющих передатчиком, либо после каждого из них. Например, в
эксперименте с последовательностью 180°, т, 90° нас интересует сигнал,
следующий за 90°-ным импульсом. В других экспериментах, например с
последовательностью 90°, т, 180°, часто требуется наблюдать всю
последовательность, поэтому регистрирующее устройство нужно запускать
первым импульсом последовательности.
В некоторых импульсных спектрометрах используется высокая стабильность
рабочего такта ЭВМ, которой поручают управлять длительностью,
промежутками и частотой повторения импульсных последовательностей. Такой
подход к программированию спектрометра необязателен, однако часто он
оказывается удобным практически. В то же время, если не обратить самое
серьезное внимание на экра-
70 Глава 3
нирование и развязку наиболее важных узлов системы (например, тактовый
генератор ЭВМ), а также на цепи заземления (чтобы избежать образования в
них замкнутых контуров), то могут возникать помехи вследствие
взаимодействия обычно присутствующих в ЭВМ высококогерентных частот
(основная частота и ее гармоники) с ВЧ в ЯМР-спектрометре.
Назначение ВЧ-передатчика — усиление сигнала, поступающего от импульсного
Предыдущая << 1 .. 15 16 17 18 19 20 < 21 > 22 23 24 25 26 27 .. 54 >> Следующая

Реклама

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed

Есть, чем поделиться? Отправьте
материал
нам
Авторские права © 2009 BooksShare.
Все права защищены.
Rambler's Top100

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed