Растровая электронная микроскопия и рентгеновский микроанализ. Том 1 - Гоулдстей Дж.
Скачать (прямая ссылка):
имеются низколегированные стали [255], сплавы Au-Ag и Аи-Си [256], сплав
W- 20% Мо [257], сплав Fe - 3,22% Si [258], две марки патронной латуни
[259] и сплав Fe-Си-Ni [260]. Принципиальная ценность этих эталонов
заключается в том, что они представляют собой тестовые образцы для
развития, проверки и усовершенствования методов анализа. Кроме того, были
выпущены многокомпонентные стекла, которые могут служить эталонами для
анализи образованных извержением минералов (базальта, гранита) [261].
Подготовка материалов и образцов для РЭМ и РМА
169
9.2. ЧАСТИЦЫ И ВОЛОКНА
Образцы микрочастиц можно исследовать обычно при минимальной подготовке.
В общем мы будем предполагать, что исследуемые частицы надлежащим образом
собраны, и их необходимо только скомпоновать для анализа в РЭМ. Полное
обсуждение методов собирания частиц приведено в работе [262]. Для
компоновки некоторое количество сухих частиц наносится на одноразовую
липкую с обеих сторон, клейкую ленту, которая предварительно
приклеивается к держателю образца РЭМ. Следует отметить, что в процессе
обращения сухие частицы стремятся образовать агломераты. Если такие
агломераты допустимы, можно использовать процесс, проиллюстрированный на
рис. 9.3 [263]. Достоинство липкой ленты заключается в том, что липкий
материал имеет достаточно высокую вязкость, так что он не поглощает
частицы и не наползает на них при их креплении, однако является
достаточно липким, чтобы удер-
V
4 Сетка размером 1 мм
с размеченными колонками и рядами
Полированная берилпиевая плас-
тинка толщиной 0,8 мм, (|
приклеенная цементом
Рис. 9.3. Подготовка держателя из алюминия к нанесению малых частиц. а -
метод, в котором используется двусторонняя клейкая целлофановая лента; б
- ме-тод, в котором используется двусторонняя клейкая лента с удаляемой
бумагой [263]. / - ленту изогнуть, чтобы исключить образование пузырьков
воздуха; 2 - смазать со всех сторон серебряной пастой; 3 -наложить на
края ленты 1 мм пасты; 4 - сильно прижать для удаления пузырьков воздуха,
затем удалить бумагу пинцетом.
170
Глава 9
жать частицы. Частицы наносятся на ленту либо с помощью шпателя для
осаждения холмика из частиц, либо они насыпаются из колбы. Лишние частицы
стряхиваются с ленты, так как наличие их приводит к значительному эффекту
зарядки в РЭМ, даже если они покрыты углеродом или металлом. Лента часто
замазывается углеродной пастой для обеспечения хорошего электрического
контакта с металлическим держателем образца РЭМ.
Частицы можно прикреплять к держателю образца РЭМ, покрывая последние
вначале аквадагом (углеродной пастой) или тонким слоем парлодия или
коллодия. Частицы наносятся, как только паста или полимерное покрытие
начнут подсыхать. Если наносить частицы слишком рано, они погружаются в
"жидкое" покрытие и поверхность их станет непригодной для исследования в
РЭМ. Если частицы находятся в виде жидкой суспензии, их следует отделить
от жидкости и поместить на соответствующую подложку. Если концентрация
частиц относительно высока, суспензию частиц можно прямо наносить на
подложку либо пипеткой в виде одной или нескольких микро-капель, либо
распыляя смесь на подложку, либо фильтруя жидкость [262]. Жидкость
удаляется затем нагреванием, откачкой, заменой растворителя или
высушиванием лиофильной сушкой.
Проблема крепления одиночных частиц является более сложной, особенно из-
за необходимости наблюдать за каждой анализируемой частицей. Частицы
размером >50 мкм можно прикреплять прямо к обычному держателю образца. Их
можно выбирать и помещать на него, наблюдая этот процесс в стерео-
микроскоп. Манипулировать с частицами можно с помощью пинцета из
нержавеющей стали или остро заточенной иглы. Для манипуляции с большими
частицами можно также использовать вакуумную присоску. Для присоединения
частиц к держателю образца можно использовать тонкие покрытия полимера,
парлодия или коллодия. Можно использовать также аквадаг или даже цемент
Дако. Из-за малой площади контакта нужно быть очень внимательным, чтобы
не исказить или сломать частицы при креплении. Частицы размером более 50
мкм будут крепко прикреплены в том случае, когда любая из этих сред
находится в липком, частично затвердевшем состоянии. Необходимо отметить
положение частицы и ее относительные размеры с помощью рисунков или
оптических фотографий.
Частицы размером меньше 50 мкм крепить значительно труднее. Кроме того,
рентгеновское излучение часто генерируется в области внутри образца,
отстоящей до 10 мкм от точки попадания электронного пучка. В частности,
для частиц размером s?10 мкм рентгеновское излучение может вызывать
флуорес-
Подготовка материалов и образцов для РЭМ и РМА
171
.Рис. 9.4. Установка одной частицы размером 5-50 мкм иа держателе образца
РЭМ под стереомикроскопом [263].
Первый шаг: конец иглы с частицей помещается в центр капли растворителя.
Второй шаг: вторая капля растворителя перемещается с помощью иглы через
коллодий, затем через частицу.
