Растровая электронная микроскопия и рентгеновский микроанализ. Том 1 - Гоулдстей Дж.
Скачать (прямая ссылка):
обсуждаются в недавно опубликованных обзорных статьях [280-282].
Другим способом зарядка образца может быть уменьшена распылением или
пропиткой органическими антистатическими веществами, получаемыми из
полиаминов, т. е. дюроном, денки-лом или алкилбензолсульфанатом натрия,
вымачиванием в проводящих коллоидах благородных металлов или графита или
покрытием образца тонкой (~1,0-20,0 нм) полимерной пленкой, например
формваром или винил пир иди нстиро лом [283].
Ни один из методов повышения объемной проводимости образца, за некоторым
исключением, не позволяет ничего получить дополнительно ни по разрешению,
ни по информации к тому, что получается на образцах с правильно
нанесенным покрытием.
Действительно, использование этих -исключающих напыление методов в
настоящее время ограничено, что было показано в [284], поскольку сейчас
возможно наносить соответствующее
Методы нанесения покрытий
185
покрытие в вакуумной камере даже на самые неустойчивые и чувствительные к
термическому воздействию образцы. К тому же, по-видимому, если образец
.не может выдержать среднего вакуума в камере для распыления, вряд ли он
выдержит высокий вакуум в электронно-зондовом приборе.
Методы, разработанные для повышения объемной проводимости, особенно
полезны в сочетании с методами нанесения покрытий и часто используются
при .исследовании внутренней морфологии поверхностей излома трехмерных
образцов. Например, субструктуру поверхностей излома можно выявить при
обработке осмием за счет контраста, зависящего от атомного номера, а не
за счет топографического контраста, обусловленного поверхностны ми
неоднородностя ми.
10.1.3. Тонкопленочная технология
Тонкие пленки получаются многими способами [272] , но из всех этих
методов для нанесения покрытий на образцы, предназначенные для РЭМ и РМА,
пригодны только термическое напыление в вакууме и катодное распыление.
Прежде чем обсуждать эти методы, нужно рассмотреть свойства идеальной
пленки. Такая пленка не должна обладать какими-либо структурными
особенностями на уровне разрешения 3-4 нм, для того чтобы не создавать
нежелательных артефактов на изображении. Идеальная пленка должна быть
однородной по толщине независимо от топографии образца и не должна
вносить изменений в измеряемый химический состав образца или ощутимо
влиять на интенсивность рентгеновского излучения, испускаемого образцом.
10.2. ТЕРМИЧЕСКОЕ НАПЫЛЕНИЕ
Многие металлы и некоторые органические диэлектрики при нагревании тем
или иным способом в вакууме начинают быстро испаряться в виде моноатомных
слоев, когда их температура становится достаточной для того, чтсобы
давление пара достигло величины свыше 1,3 Па. (10 2 Торр). Высокие
температуры, необходимые для испарения материалов, могут быть достигнуты
тремя различными способами.
В методе резистивного нагрева электрическим током разогревается
контейнер, сделанный из огнеупорного материала, например одного из
окислов металла, или проволочный держатель из тугоплавкого металла,
такого, как вольфрам, молибден или тантал. Испаряемый материал помещается
в контейнер, который постепенно нагревается до тех пор, пока материал ;не
расплавится и испарится. В методе электрической дуги дуга
186
Глава 10
зажигается между двумя электродами, разделенным,и промежутком в несколько
миллиметров. Происходит быстрое испарение поверхности электрода'. Именно
этот способ обычно используется для испарения некоторых тугоплавках
металлов. Для большинства тугоплавких металлов, таких, как вольфрам,
тантал и молибден, наиболее эффективным способом нагрева материала
является использование электронного пучка. В этом методе испаряемый
металл является анодной мишенью, которая нагревается электронным потоком
с катода, находящегося под потенциалом 2-3 кВ. Это является очень
эффективным методом нагрева, так как наиболее высокотемпературной
областью является испаряющаяся поверхность, а не сам материал испаряемого
источника. Преимущество метода заключается в том, что испаряемый металл
при осаждении дает зерна очень малых размеров. Испарение с помощью
электронной пушки может также использоваться для 'напыления некоторых
более легкоплавких металлов, например хрома и платины, которые имеют
частицы очень малых размеров.
Методы испарения удобно рассматривать в двух аспектах - требующие
высокого вакуума и низковакуумные.
10.2.1. Высоковакуумное испарение
Высоковакуумным мы ниже будем считать методы работы при вакууме от 10
мкПа до 100 мПа (~10~7-10~3 Торр). В электронно-микроскопических
лабораториях обычно применяются именно методы высоковакуумного испарения.
Образование тонкой пленки представляет собой сложный процесс и проходит
последовательно через характерные стадии зародышеобразования и
коалесценции к формированию сплошной пленки. Приходящие на поверхность
образца первые 'атомы будут оставаться на ней, диффундируя, сталкиваясь и
слипаясь друг с другом, с образованием на поверхности зародышей
