Растровая электронная микроскопия и рентгеновский микроанализ. Том 1 - Гоулдстей Дж.
Скачать (прямая ссылка):
единственно необходимая подготовка образца заключается в тщательном
обезжиривании его во избежание загрязнения углеводородами и в случае
непроводящих образцов в нанесении проводящего покрытия. Методы очистки
поверхности заключаются в промывке растворителями и обезжиривании при
ультразвуковой очистке, механической чистке, снятии реплик и химическом
травлении. Эти методы следует использовать, начиная с тех, которые вносят
наименьшие повреждения, я проводя минимально возможную необходимую
очистку. Обычно на первом этапе используется промывка растворителем,
например ацетоном, толуолом или спиртом в ультразвуковом очистителе.
Некоторые специальные методики очистки металлических поверхностей описаны
в [247].
Поскольку мы хотим исследовать поверхность материала, важно удалить
примеси, которые оказывают вредное влияние на вторичную электронную
эмиссию. Под воздействием электронного пучка может происходить
растрескивание пленки углеводородов, приводя к осаждению углерода и
других продуктов разрушения на поверхность образца в процессе
исследования. Появление загрязнений в процессе исследования часто можно
обнаружить, получая серию изображений с разным увеличением- от высокого
(малая площадь сканирования) до низкого (большая площадь сканирования).
Слой загрязнений быстро образуется при работе с большим увеличением из-за
повышенной степени облучения. При переходе к низкому увеличению на
изображении виден "квадрат растра" загрязнений (рис. 9.1). Таким образом,
важно избегать попадания летучих соединений в РЭМ. Наличие остаточных
углеводородов от масла диффузи-
Подготовка материалов и образцов для РЭМ и РМА
163
Рис. 9.1. Образование слоя загрязнений при электронной бомбардировке.
Темный квадрат на изображении появился в результате растрескивания
углеводородного слоя, созданного при сканировании при более высоком
увеличении. Наличие слоя углеводородов приводит к изменению характеристик
вторичной электронной эмиссии. Образец УРеОз, ускоряющее напряжение 30
кВ.
онеого тгаcoca также может привести к образованию загрязнений под
действием электронного пучка. Эта проблема решается в большинстве случаев
использованием охлаждаемых жидким азотом ловушек для конденсации паров
углеводородов.
В некоторых случаях, однако, подготовка образца становится предметом
особого рассмотрения. Как указывалось в гл. 4, сла,-бый контраст,
например за счет каналирования электронов, часто-невозможно обнаружить
при действии сильного контраста, например топографического. Таким
образом, если желательно наблюдать картину электронного каналирования, I-
й и П-й типы магнитного контраста и другие механизмы слабого контраста-,
необходимо устранить наличие топографии на поверхности. На металлических
образцах можно получить зеркальную поверхность почти без топографии с
помощью химической полировки или электрополировки. Для металлов и сплавов
опубликовано большое количество работ с описанием методов полировки
[248]. Металлографическая механическая полировка также способствует
удалению топографии и обеспечивает высококачественную зеркальную
поверхность, но в' результате механической полировки на поверхности
большинства- металлических и керамических образцов образуется нарушенный
слой толщиной ~100 нм (1000 А), содержащий большое количество дефектов.
Наличие такого слоя приводит к потере контраста за счет кана-
164
Глава 9
лирования электронов, а в магнитных материалах остаточные напряжения в
слое приводят к образованию поверхностн-ых магнитных доменов, характерных
для этого специфического напряженного состояния. Если для нас
представляют интерес домены, характерные для объема материала, появления
слоя остаточных напряжений следует избегать. Часто оптимальные результаты
получают сочетанием механической полировки для получения плоской
поверхности с последующей электрополировкой или химической обработкой для
удаления нарушенного слоя. Применение одной электро-полировки может
иногда давать полированную, ио волнообразную поверхность. В общем
проблема подготовки образцов остается искусством, где каждый материал
представляет для исследователя каждый раз новую проблему.
Если электронный пучок бомбардирует непроводящие материалы, например
силикаты, окислы или включения в металлическом образце, поглощенные
электроны собираются на поверхности из-за отсутствия стока заряда к
земле. Накопление электронов приводит к созданию области
пространственного заряда. Проблема зарядки и методы ее преодоления
обсуждаются детально в гл. 10.
9.1.2. Рентгеновский микроанализ
9.1.2.1. Шероховатость поверхности и полировка
Так как рентгеновский микроанализ является в сущности анализом
подготовленной поверхности образца-, необходимо, чтобы подготовленная
поверхность точно отражала образец. Со временем был разработан ряд
качественных критериев для оценки качества подготовки поверхности. Они
заключаются в том, что поверхность образца после полировки должна быть
