Растровая электронная микроскопия и рентгеновский микроанализ. Том 1 - Гоулдстей Дж.
Скачать (прямая ссылка):
изменения проявляются в сдвигах по длинам волн максимума излучения, в
увеличении или уменьшении относительных интенсивностей различных линий
или по-
Практические методы рентгеновского анализа
157
285 гво 275 270 265 260
ЭВ
Рис. 8.25. Спектры Ск, полученные для различных углеродсодержащих
соединений при ускоряющем напряжении 4 кВ.
Пленка углеродного загрязнения образовалась под влиянием электронного
пучка [238].
лос "ли в изменении их формы. Такие сдвиги могут создавать проблемы при
количественном анализе легких элементов.
На ри с. 8.25 приведена. С ^-полоса от углеродной пленки, осажденной под
влиянием электронного пучка, а также С ^-полоса электродного графита и
различных карбидов [238]. Сдвиг длины волны максимума излучения в
карбидах относительно углерода значителен и может легко наблюдаться с
помощью кристалл-дифракционного спектрометра. Подобный эффект (наблюдался
для линии В/с, как показано на рис. 5.13 в гл. 5. Сдвиг длины волны
максимума излучения имеет важное значение, так как для проведения
количественного анализа измерение интенсивности /(а-пика должно
осуществляться в положения максимума интенсивности как для образца, так и
для эталона. Поэтому эталон должен иметь пренебрежимо малый сдвиг
максимума излучения относительно других эталонов и анализируемых
образцов. Если это невозможно, настройку спектрометра следует изменять
при измерении на образцах и эталонах с тем,, чтобы в каждом случае
обеспечить получение максимальной интенсивности.
158
Глава 8
Содержание углерода в спала, %
Рис. 8.26. Калибровочные кривые для микрорентгеноспектрального анализа
углерода в сталях, содержащих никель [239].
Выбор первичного эталона для анализа легких элементов должен основываться
не только на том, чтобы сдвиг длины волны максимума интенсивности был
пренебрежимо мал, ню и на том, что эталон должен давать линию с большой,
стабильной и воспроизводимой интенсивностью. Например, при анализе
углерода ни спектрографический, ни пиролитический графит не являются
воспроизводимыми эталонами рентгеновского излучения углерода. Однако
различные металлические карбиды являются адекватными эталонами на
углерод. Для сталей удовлетворительным стандартом является цементит Fe3C.
Надежные количественные результаты могут быть получены при проведении
анализа с эталонами, состав которых близок к составу образна. На рис.
8.26 показаны калибровочные кривые для рентгеновского микроанализа
углерода по линии Ка при ускоряющем напряжении 10 кВ в эталонных сплавах
Fe, Fe - 10% Ni и Fe - 20% Ni с определенным содержанием углерода [239].
В качестве анализирующего кристалла использовался додеценоатстеарат
свинца с межшшскостным расстоянием й? = 50,15 А. Относительная
интенсивность углерода представляет собой отношение интенсивности Ска-
линии от данного эталонного сплава с вычетом фона к интенсивности линии
от эталона углерода Сг3Сг также с вычетом фона. При данной концентрации
углерода введение Ni в сталь приводит к уменьшению относительной
интенсивности С. Наличие Ni в Fe, возможно, снижает интенсивность линии
Ска из-за того, что массовый коэффициент поглощения для излучения у
никеля выше, чем
Практические методы рентгеновского анализа
15"
у железа. В работе [239] такие PeNiC-эталоны использовались для
исследования распределения углерода в цементованной конструкционной
стали, содержащей никель.
Следует рассмотреть также вопросы соответствующей подготовки образцов,
что будет показано в гл. 9. В процессе подготовки поверхности образцов
необходимо либо избегать применения абразивных материалов, содержащих
легкие элементы, либо, если это на практике неосуществимо, тщательно
очищать образец для полного удаления остатков этих материалов. После
окончательной полировки полирующий материал можно удалить ультразвуковой
очисткой.Травление образца может быть нежелательным, так как после
травления на поверхности может остаться слой остаточных загрязнений. В
идеальном случае образцы следует помещать в прибор непосредственно после
их подготовки. Если это неудобно, достаточно бывает хранить их в
вакуумном эксикаторе.
Образец, подвергаемый электронной бомбардировке в вакуумной камере,
откачиваемой диффузионным насосом, постепенно покрывается слоем
загрязнений в результате полимеризации органических веществ,
адсорбированных на поверхности под действием пучка [240]. Источниками
органических молекул являются пары масла от вакуумных насосов и гажение
любого' органического материала, имеющегося в приборе. Этот эффект не
вызывает затруднений, пока образующийся слой не слишком поглощает
рентгеновское излучение. Для низкоэнергетического рентгеновского
излучения (=?Д кэВ), особенно для Be, В и С, поглощение рентгеновского
излучения может быть значительным. В случае анализа углерода проблема
осложняется, так как слой загрязнений содержит большое количество
углерода. Это обстоятельство приводит к наблюдаемому увеличению
'интенсивности линии Ка углерода с увеличением времени электронной бом б
