Растровая электронная микроскопия и рентгеновский микроанализ. Том 1 - Гоулдстей Дж.
Скачать (прямая ссылка):
Различные способы приготовления образцов включают сушку на воздухе, сушку
в критической точке, излом при низкой температуре и лиофиль-ную сушку.
Простейшим из всех является сушка на воздухе. Обычно используемые для
подготовки полимеров методы очень похожи на методы, используемые для
подготовки биологических материалов, и обсуждаются они в гл. 11 и 12.
Глава 10
МЕТОДЫ НАНЕСЕНИЯ ПОКРЫТИЙ ДЛЯ ОБЪЕКТОВ РАСТРОВОЙ ЭЛЕКТРОННОЙ МИКРОСКОПИИ
И РЕНТГЕНОВСКОГО МИКРОАНАЛИЗА
10.1. ВВЕДЕНИЕ
Почти все 'Непроводящие образцы, которые исследуются в растровом
электронном микроскопе или анализируются в рентгеновском ми кро айн ли з
а то ре, необходимо покрывать тонкой пленкой проводящего материала. Такое
покрытие необходимо для того, чтобы исключить или уменьшить электрический
заряд, который быстро скапливается "а .непроводящем образце при
сканировании его пучком электронов с высокой энергией. На рис. 10.1
показаны примеры эффектов резко выраженной и незначительной зарядки,
наблюдаемых в РЭМ. При исследовании непроводящих образцов без покрытия в
РЭМ при оптимальных параметрах прибора неизменно проявляется явление
зарядки, которое приводит к искажению изображения и к термическому и
радиационному повреждению образца, что может повлечь за собой
значительную потерю материала из образца. В исключительных случаях на
образце может накопиться достаточно высокий заряд и образец может
действовать как электронное зеркало, затормаживая первичный пучок. Было
предложено множество альтернативных покрытиям методов., некоторые из
которых будут обсуждаться в этой главе. Большая часть того., что будет
обсуждаться, относится к биологическим материалам и органическим образцам
просто потому, что образцы такого типа неизменно являются плохими
проводниками и повреждаются электронным пучком значительно легче
большинства неорганических материалов. Однако естественно предположить,
что методы, которые будут описаны для органических образцов, будут
одинаково эффективны при исследовании непроводящих 'неорганических
образцов.
В этой главе внимание будет сконцентрировано на практических аспектах
некоторых наиболее широко используемых методов нанесения покрытий:
термического испарения в вакууме и катодного распыления, которые в
настоящее время являются обычными операциями в большинстве электронно-
микроскопических и аналитических лабораторий. Входить в детальное
обсуждение теоретических аспектов, тонкопленочной технологии не
предполагается, и читатели, интересующиеся этим аспектом предмета,
отсылаются к работе [272].
Рис. 10.1. Эффекты зарядки при исследовании диэлектриков.
и - сильная зарядка при исследовании ненапыленного тефлона, энергии пучка
30 кэВ; 6 - незначительные эффекты зарядки. Образец: покрытое углеродом
стекло с процарапанным проводящим слоем. Видны эффекты локальной зарядки
(обведено кружком), обусловленные облучением нсзапыленного стекла в
трещине.
Методы нанесения покрытий
179
10.1.1. Характеристики образца
10.1.1.1. Проводимость
Единственным .наиболее важным доводом в пользу нанесения покрытия
является увеличение электрической проводимости образца. Материалы,
обладающие высоким сопротивлением, т. е. выше 1010 Ом • м, будут быстро
заряжаться под падающим пучком и могут зарядиться до потенциала,
достаточного для того, чтобы вызвать пробой диэлектрика в некоторых
областях образца. Это приводит к изменению поверхностного потенциала,
вызывающего сложные артефакты на изображении, обычно называемые
"зарядкой". Эти артефакты проявляются в виде отклонения
низкоэшергетических вторичных электронов, повышения
Рис. 10.2. Артефакты, наблюдаемые на изображении при исследовании в РЭМ.
о. - разрушение пучком, вызывающее образование трещин на поверхности
пыльцы 1ро-nioea purpurea; б - линии на изображении, обусловленные
дефектами работы генератора развертки. Волокна дерева Quercus ilex; в -
зарядка, приводящая к появлению маленьких шнуров на изображении пыльцы
Aesculus hippocastanum; г - зарядка, вызывающая сдвиг изображения (пыльца
Lugodesmia graddiflora).
1эО
Глава 10
вторичной электронной эмиссии из трещин на образце с грубым рельефом,
периодических всплесков вторичной электронной эмиссии и отклонения
первичного электронного пучка и приводят к ухудшению разрешающей
способности и аналитических возможностей системы из-за нестабильностей,
связанных с астигматизмом, чрезмерной яркостью и ложным сигналом
рентгеновского излучения (рис. 10.2). Такая (нежелательная ситуация часто
встречается, поскольку многие клейкие вещества, 'используемые для
укрепления образца- на подложке, са-ми -не являются проводниками и могут
являться препятствием для стока любого электрического заряда даже от
проводящих образцов. Подходящий канал стока для тока можно создать с
помощью серебряной или углеродной пасты. Если касаться только
электрической цро(водимости, то тонкого слоя золота-, серебра или меди
будет достаточно для исключения проблем, связанных с зарядкой. Даже если
