Растровая электронная микроскопия и рентгеновский микроанализ. Том 1 - Гоулдстей Дж.
Скачать (прямая ссылка):
ценцию в держателе образца РЭМ, при,водя к нежелательному излучению.
Явление такого постороннего рентгеновского излучения может приводить к
некорректному определению химического состава частицы. Не (рекомендуется
использовать подложки, состоящие из более тяжелых металлов, отличных от
элементов, найденных в частицах, из-за появления линий рентгеновского
излучения более высоких порядков [262]. Поэтому следует использовать
столики образца, изготовленные из хорошо отполированного графита или Be,
которые не дают вклад в регистрируемый сигнал характеристического
рентгеновского излучения. Поверхности их должны быть гладкими, чтобы
наблюдатель не запутался при поиске малых частиц. Основным
172
Глава 9
кэв
Рис. 9.5. Улучшение отношения сигнал/шум на частицах СаС1г размером 2
мкм.
Улучшение достигается при использовании в качестве подложки тонкой пленки
углерода (верхний спектр) по сравнению с массивной графитовой подложкой
(нижний спектр) ?0= = 16 кзВ {267].
недостатком при использовании Be является токсичность окиси бериллия,
которая образуется при полировке диска. На поверхность полированных
пластин часто наносятся метки или царапины с помощью тонкой вольфрамовой
иглы для того, чтобы легко определить положение частицы. Подложки следует
готовить из материала с другим атомным номером, чем у частиц, так как
тогда образцы можно легко наблюдать, например, с помощью сигнала
отраженных электронов. Особой проблемой является получение подходящей
среды для прикрепления угольных частиц [264].
Для захвата частиц малого размера (10-50 мкм) используются тонкие
вольфрамовые иглы. Такие частицы захватывают иглой сухими и помещают в
микрокаплю растворителя, например амилацетата, этанола, дистиллированной
воды и т. д., ко-
Подготовка материалов и образцов для РЭМ и РМА
173
торая наносится "а держатель образца микропипеткой (рис. 9.4). После
высушивания первой капли вторая капля растворителя перемещается с помощью
иглы иа каплю коллодиевого полимера, которая была предварительно нанесена
на столик. Смесь растворителя и коллодия перемещается через частицу. При
этом малая пленка коллодия толщиной 20-50 нм скрепляет все вокруг частицы
и крепко удерживает частицу на столике. Если все выполнено правильно,
детали поверхности частицы не закрываются. Частицы размером от 3 до 10
мкм также можно захватывать иглой сухими и помещать в микрокаплю
растворителя на столик образца РЭМ. Адгезия обычно осуществляется путем
электростатического притяжения.
Для осаждения частицы диаметром менее 50 мкм можно использовать метод,
предложенный в [265]. Небольшое количество влажного или сухого осадка
помещается в деионизованную воду и тщательно перемешивается.
Приблизительно 0,2 мл раствора помещается на поверхность держателя
образца РЭМ. После этого образец, можно сушить, предпочтительно в
эксикаторе. '
Частицы размером меньше 3 мкм захватывать иглой нельзя. Поэтому
используется более сложная процедура их крепления. Сначала частицы
вводятся в пленку коллодия, затем пленка снимается, промывается водой и
переносится на держатель образцов РЭМ. Коллодий затем растворяется
растворителем, а частицы остаются на столике. Этот процесс подробно
описан в [263, 265]. Мелкие частицы можно также наносить в сухом виде или
в виде жидкой суспензии на кусочки покровных стекол, прикрепляемых к
держателю образцов. Прилипание сухих частиц обусловлено
электростатическим притяжением.
Альтернативный метод крепления малых частиц (<10 мкм) заключается в
использовании подложек диаметром 3 мм, предназначенных для исследования в
просвечивающем электронном микроскопе, например тонкой углеродной пленки
на сетке. Частицы обычно наносятся на углеродную пленку с помощью
микрокапель растворителя, например амилацетата или этилового спирта. При
таком способе реализуется повышение чувствительности рентгеновского
микроанализа из-за того, что рентгеновское излучение, выходящее из
частицы, не может больше вызывать флуоресценцию рентгеновского излучения
из подложки. Как показано в [267], интенсивность непрерывного излучения,
генерируемого в подложке в виде тонкой пленки, значительно меньше
интенсивности, генерируемой в обычной углеродной подложке. С уменьшением
интенсивности непрерывного излучения чувствительность к линиям
характеристического рентгеновского излучения повышается. На рис. 9.5
показано, что отношение сигнал/фон для частицы СаСЬ размером 2 мкм зна-
174
Глава 9
чительно улучшается при использовании в качестве подложки тонкой
углеродной пленки вместо массивного держателя из графита [267].
Недостаток, связанный с использованием в качестве подложки тонкой пленки,
обусловлен возможностью получения в рентгеновском спектре пиков
характеристического излучения от материала сетки. Для тех исследований,
где эти побочные пики рентгеновского излучения являются серьезной
проблемой, можно использовать углеродные пленки на, сетках из Be. Во
избежание генерации рентгеновского излучения под действием электронов
