Растровая электронная микроскопия и рентгеновский микроанализ. Том 1 - Гоулдстей Дж.
Скачать (прямая ссылка):
плоской, не иметь царапин и перед анализом не должна подвергаться
травлению, чтобы не изменить топографию и химию поверхностного слоя.
Такие критерии были разработаны первоначально для металлургических
образцов, но их можно применять непосредственно и к петрографическим
образцам. Однако для биологических образцов и влагосодержащих материалов
такие критерии фактически не имеют смысла, поскольку "полированные"
образцы в такого рода анализах используются редко (гл. 12).
Наличие плоской поверхности у образца и эталона - это первое требование.
Для чистых элементов и гомогенных материалов можно приготовить образцы со
сравнительно плоскими поверхностями, поскольку твердость по образцу
изменяется незначительно. В результате при шлифовке и полировке
происходит почти равномерное удаление материала. К сожалению, боль-
Подготовка материалов и образцов для РЭМ и РМА
165
шинство рассматриваемых образцов не относится к этим двум категориям. В
случаях когда в образце имеются фазы с различной твердостью, на границах
фаз могут появляться резко выраженные ступени. Наличие таких ступеней
может приводить к аномальному поглощению, и это следует учитывать, если
необходимо провести анализ участков вблизи границ. Один из способов
убедиться в наличии ожидаемого эффекта поглощения состоит в том, что
образец поворачивают на 180° и повторно измеряют интенсивность. Если
эффект поглощения имеет место, его можно сделать минимальным поворотом
образца так, чтобы рентгеновское излучение регистрировалось бы в
направлении, параллельном ступени.
Если поверхность образца отличается от плоской, различия в наклоне
локальных участков поверхности влияют на результаты рентгеновского
микроанализа и суммируются со статистической неопределенностью процесса
генерации рентгеновского излучения. Показано [128], что для минимизации
влияния наклона локальных участков поверхности Дф следует использовать
высокие значения угла выхода ф. Также было продемонстрировано, что
эффекты, связанные с различиями в приготовлении поверхности образца и
эталона, будут давать вклад в ошибки измеренной относительной
интенсивности k.
Более сложной и более общей проблемой, чем образование ступеней, является
проблема рельефа, возникающего при полировке, травлении и переполировке.
Это приводит к переменному профилю поверхности вдоль образца, т. е. к
формированию неровной поверхности. Эти профили могут существовать как в
одной и той же фазе, так и поперек границ фаз. Хотя на границах зерен
этот эффект выражен наиболее заметно, изменения в пределах зерна могут
быть такими же большими и даже больше, чем на границах зерен. Рельеф от
полировки часто сводится к минимуму при использовании полировальных
полотен с низким ворсом и при больших скоростях вращения диска. Если
используется процедура полировка - травление-полировка, то наиболее
целесообразно применять травитель, создающий наименее выраженный рельеф.
Количественный анализ таких образцов может быть сопряжен с трудностями,
так как нельзя исключить возможность ошибок за счет топографии.
Другой проблемой является анализ образцов, содержащих включения в
различных матрицах. В действительности эта проблема аналогична проблеме
полировки двух фаз различной твердости, расположенных по соседству одна,
от другой. Основное отличие заключается в том, что включение мало по
размеру и, следовательно, может быть вырвано при подготовке образца.
Общепринятым способом сохранения включений является использование при
полировке образца возможно меньшего коли-
166
Глава 9
чества полированиой пасты или использование электрополиров-ки образца.
Всю область перехода между матрицей и включением обычно можно исследовать
с помощью оптического микроскопа при большом увеличении. Если образец
подготовлен правильно, как матрица, так и включение находятся точно в
оптическом фокусе. Детальное обсуждение проблемы полировки и
идентификации включений приводится в [249].
Дополнительной проблемой является внедрение полировального абразива в
исследуемый материал. Следует подозрительно относиться к аномальным
включениям, содержащим элементы, используемые для приготовления
полировочных материалов. Это особенно важно при исследовании образцов с
трещинами или пористых образцов. В таких случаях часто оправданно
применение другого способа подготовки поверхности для того, чтобы
определить, являются ли такие включения артефактами или нет. Для
исключительно мягких материалов, таких, как сплавы на основе свинца, или
индия, где локальное намазывание компонентов может привести к ошибочным
результатам микроанализа, возможно, предпочтительна электрополировка.
Снова следует быть внимательным для того, чтобы получить возможно более
плоскую поверхность. Что касается специальных методов приготовления
металлографических и петрографических шлифов, в литературе имеется целый
ряд ссылок [136, 248, 250-253]. Фактически существует столько методов
приготовления микрошлифов, сколько самих микрошлифов.
