Растровая электронная микроскопия и рентгеновский микроанализ. Том 1 - Гоулдстей Дж.
Скачать (прямая ссылка):
металлические образцы обычно являются проводящими, возникают ситуации, в
которых желательно исследовать непроводящие области, например включения,
и в этих случаях необходимо -наносить тонкие проводящие слои.
Проводимость тонкой плен-ки должна быть достаточной для того, чтобы
обеспечить отвод тока с образца на- землю, ,не заря-ж,ая поверхность до
значительного потенциала.
10.1.1.2. Термическое разрушение
Нагрев образца обычно не является проблемой для большинства образцов,
исследуемых в РЭМ, поскольку величина, тока пучка обычно лежит в
диапазоне пикоампер. Хотя для телевизионной развертки часто требуются
более высокие токи, маловероятно, чтобы это привело к заметному
разрушению образца. Термические эффекты потенциально значительно более
серьезны в режимах ка то дол. ю минесценции .и рентгеновского
микроанализа, когда величина тока пучка лежит в диапазоне нано-ампер и
даже микроампер. Избыточный нагрев в РЭМ может вызвать смещение образца и
нестабильности, а в исключительных ситуациях пробой и разрушение объекта.
Явление, описываемое как повреждение под пучком, является, конечно, в
наибольшей степени тепловым эффектом и проявляется в виде пузырей, трещин
и даже дырок внутри и на поверхности -образца (рис. 10.2, а). В
рентгеновском микроанализ а торе использование более высоких токов пучка
может вызывать быструю потерю органического материала из пластиков,
полимеров и биологических образцов и даже приводить к существенным
потерям элементов.
Термическое разрушение можно уменьшить, работая с низкими токами пучка и
используя тонкие образцы, находящиеся
Методы нанесения покрытий
181
в хорошем тепловом контакте с хорошим проводником тепла или же образцы
можно покрывать тонкой пленкой хорошо проводящего тепло материала,
например меди, алюминия, серебра или золота.
10.1.1.3. Эмиссия вторичных и отраженных электронов
Тонкий слой металла, который обычно используется для создания
электрической и термической проводимости у изоляторов, является также
источником общей массы вторичных электронов. Слой металла, например
золота толщиной 10 нм, конечно, повышал бы коэффициент вторичной
электронной эмиссии б для органического образца., исследуемого при низком
ускоряющем напряжении, -но мог бы сильно снижать б для керамики,
содержащей значительное количество окислов щелочноземельных элементов.
Отраженные электроны также используются в сочетании с обычными
цитологическими методами для локализации в биологических тканях областей,
представляющих интерес для физиологов. Так, если нахождение отложений
свинца или серебра в специфических местах кусочков ткани сопряжено со
значительными усилиями, по-видимому, нецелесообразно покрывать образцы
слоем тяжелого металла и маскировать контраст за счет атомного номера,
который будут давать эти области. Подходящим методом в этом случае
является нанесение тонкого слоя проводящего материала с низким атомным
номером, например углерода, который не должен заметно рассеивать падающий
пучок, позволяя ему достигать образец.
Для растровой электронной микроскопии высокого разрешения, использующей
электроны, потерявшие малую часть энергии, где контраст зависит от
рассеяния высокоэнергетических электронов от поверхности образца, образец
следует покрывать тонким слоем тяжелого металла, который не дает
структуры н,а уровне разрешения 1 нм. Экспериментальная проверка
подтверждает, что тугоплавкие металлы, такие, как тантал или вольфрам,
обеспечивают такое покрытие.
10.1.1.4. Механическая стабильность
Микрочастицы и хрупкий органический материал более прочно закрепляются в
определенном положении на держателе образца после покрытия их тонким
слоем углерода. Во многих случаях можно помещать такой материал прямо на
держатель и фиксировать его очень тонким слоем углерода, наносимого с
двух направлений. Такой простой метод позволяет избежать использования
клейких веществ, большинство из которых являют-
182
Глава 10
ся непроводящими. Металлические покрытия, в частности те, которые
наносятся катодным распылением, являются достаточно прочными и
способствуют повышению механической прочности любого хрупкого материала.
10.1.1.5. Образцы без покрытия
Для исследования образцов без покрытия в РЭМ можно применять [несколько
методов, включая работу при низких энергиях пучка, использование второго
пучка электронов или ионов для снятия заряда с образца и исследование
образца в присутствии воды.
Уменьшение зарядки при низких ускоряющих напряжениях связано с
особенностями электронной эмиссии с твердых тел и может быть объяснено
следующими соображениями [68]. Если коэффициент электронной эмиссии,
включающий как отраженные первичные, так и вторичные электроны, построить
как функцию энергии падающего пучка До, то получим график, показанный на
рис. ,10.3. Для диэлектриков существует область, где количество
испускаемых электронов превышает количество падающих электронов, т. е. 6
+ ц>1. Эта область ограничена двумя значениями энергии Е\ и Дц, для
