Растровая электронная микроскопия и рентгеновский микроанализ. Том 1 - Гоулдстей Дж.
Скачать (прямая ссылка):
ар ди ров,ки.
Для предотвращения образования слоя загрязнений использовалось два
метода. В работе [241] было показано, что образование загрязнений
подавляется, если направлять непосредственно на образец в область,
бомбардируемую электронным пучком, струю газа под низким давлением. Если
к образцу подводится воздух, кислород окисляет горячие продукты осаждения
углерода и пучок электронов с высокой энергией создает условия для
распыления подобно катодному распылению при ионной бомбардировке. Сопла
подачи воздуха были установлены на различных РЭМ, и их установка может
быть произведена в любой лаборатории без больших затрат [242]. Другой
метод заключается в том, чтобы внутри РЭМ создать поверхность,
температура которой была бы ниже температуры поверхности образца.
Органические молекулы будут стремиться собираться
160
Глава 8
Таблица 8.7. Массовые коэффициенты поглощения для Ска
ц/р для СКа, г/см2
[2451 [235] [128]
Fe 15 000 14 300 13 300
W 18 000 - 18 750
Мо 19 0001) - 32 420
Сг 10 000 11 000 10 590
V 15 000 9 300 8 840
С 2 300 2 270 2 373
') Оценочное значение.
на более холодной поверхности, а не на образце. Холодную поверхность или
холодный стержень следует, однако, размещать очень близко к образцу.
Холодные стержни были установлены в различных приборах и эффективно
снижали скорость образования загрязнений почти до нуля [243]. В одном
случае [244] использовались как подача воздуха, так и охлаждаемый жидким
азотом стержень. Количественный анализ легких элементов, вероятно,
следует проводить при наличии какого-либо противо-загрязняющего
устройства или работая в сверхвысоковакуумных условиях. Рассмотренные
методы борьбы с загрязнениями можно использовать для уменьшения
загрязнения образца углеродом при работе на РЭМ.
Линия, соединяющая точки на рис. 8.26 для эталонов Fe- Ni-С, не проходит
через начало координат (при нулевой концентрации углерода). Относительная
интенсивность углерода (после вычитания фона) не равна нулю, как
ожидалось, несмотря на то что появления слоя загрязнений не наблюдалось.
По-видимому, очень тонкая углеродная пленка присутствовала на эталоне до
анализа. Такая присущая образцу пленка загрязнений может возникать под
влиянием различных факторов, как, например, при приготовлении и хранении
образца в лабораторной атмосфере. Слои загрязнений на образцах имеются
даже в приборах с откачкой ионным насосом. Понятно, что появление таких
слоев обусловлено не влиянием прибора, а. мобилизацией присущих образцу
загрязнений. Если слои загрязнений такого рода можно охарактеризовать и
они воспроизводимы, вклад их при анализе за соответствующее время можно
вычесть.
В многокомпонентных сплавах точное определение содержания легких
элементов все еще сопряжено с трудностями, даже если нет наложения пиков,
учтены сдвиги, обусловленные химическими связями, имеются эталоны и
контролируется рост за-
Практические методы рентгеновского анализа
161
гряз нений. К сожалению, (недостаточно хорошо известны основные входные
параметры для проведения схем расчета, например массовые коэффициенты
поглощения легких элементов в матрицах из тяжелых элементов. В качестве
примера такой проблемы в табл. 8.7 приведены значения массовых
коэффициентов поглощения Ска, используемых при исследовании карбидов в
инструментальных сталях [245], бинарных карбидов [235], и значения
массовых коэффициентов поглощения из таблиц [129]. Расхождения
значительны, в особенности для Мо и V. Неопределенности массового
поглощения для линий La с энергией 1 кэВ уже обсуждались и
иллюстрировались рис. 7.6. В свете сказанного при расчете состава
большинства сложных сплавов с использованием низкоэнергетического
рентгеновского излучения редко можно получить точность лучше ±10%- Однако
погрешности 'расчета можно свести к минимуму, если использовать эталоны,
близкие по составу к образцу.
В работе [246] описан метод трех поправок для анализа углерода, в основе
которого лежит обобщенная функция распределения генерированного
рентгеновского 'излучения по глубине ср (pz). В этой работе получили
хорошее совпадение при анализе карбидов известного стехиометрического
состава при условии, что были только использованы разумные значения
массовых коэффициентов поглощения для С/сиз л учения. Метод трех поправок
(гл. 7), усовершенствованный для анализа легких элементов, был также
описан в [118].
Глава 9
ПОДГОТОВКА МАТЕРИАЛОВ И ОБРАЗЦОВ ДЛЯ РЭМ И РМА
9.1. МЕТАЛЛЫ И КЕРАМИКА
9.1.1. Растровая электронная микроскопия
Одно из больших преимуществ растровой электронной микроскопии заключается
в том, что многие образцы могут исследоваться фактически без
предварительной подготовки. Толщина образцов не имеет значения в
противоположность просвечивающей электронной микроскопии. Поэтому в РЭМ
можно исследовать массивные образцы, разм-ер которых ограничен только
тем, чтобы они разместились /на столике образца. Для получения картины
топографического контраста на металлических и керамических образцах
