Растровая электронная микроскопия и рентгеновский микроанализ. Том 1 - Гоулдстей Дж.
Скачать (прямая ссылка):
которых б+г)=1; эти значения называются первой и второй характерными
точками. Значения Е\ по порядку составляют несколько сотен электронвольт,
Дп лежат в диапазоне 1-5 кэВ в. зависимости от материала. Если энергия
падающего пучка электронов меньше Е\, то б+т1<1, и образец покидает
меньшее число электронов, чем попадает на него, приводя к накоплению
отрицательного заряда. Этот заряд понижает эффективную энергию падающего
пучка, приводя к дальнейшему понижению 6+тр Такая ситуация продолжается
до тех пор, пока образец не зарядится до такой
Рис. 10.3. Зависимость полною коэффициента вторичной электронной эмиссии
(отраженные и вторичные электроны) от энергии первичных электронов Ео-
Еj и Еп - первая и вторая характерные точки.
Методы нанесения покрытий
183
величины, чтобы полностью отразить первичный пучок. Если энергия пучка
заключена между Е\ и Ец, то образец покидает большее число электронов,
чем попадает на него, т. е. 6-Hi>l. При этом образец заряжается
положительно и положительный заряд приводит к уменьшению эффективного
значения б, так как визкоэнергетические вторичные электроны притягиваются
обратно к образцу. Благодаря этим процессам эффективное значение б+т]
стремится к единице и устанавливается динамическое равновесие, при
котором эмитируемый ток равен току падающих электронов, при этом на
поверхности образца устанавливается малый постоянный положительный
поверхностный заряд. Небольшие отклонения от кривой рис. 10.3 в разных
местах поля зрения не имеют значения, так как они будут приводить к
слабым различиям в значениях равновесного потенциала поверхности. Работа
при Е>Ец снова приводит к образованию отрицательного поверхностного
заряда, который снижает эффективное значение Е, повышая б+т) до тех пор,
пока не установится равновесие с эффективным значением Е, равным Ец. Как
указывается в [68], такое равновесие не является удовлетворительным, так
как Ец может существенно меняться по поверхности, приводя к большим
вариациям конечного потенциала поверхности от места к месту. Небольшие
утечки за- счет поверхностной проводимости могут оказывать сильное
влияние в таких ситуациях, приводя к сложному поведению картины на
изображении во времени. Поэтому желательно работать в диапазоне энергий
Ei<E<En, чего часто достигают, выбирая значение Е равным приблизительно-1
кэВ. При этих условиях диэлектрики можно исследовать без покрытия. Однако
при низких ускоряющих напряжениях рабочие характеристики РЭМ обычно
значительно ухудшаются из-за значительного понижения яркости источника.
РЭМ с автоэмиссионной электронной пушкой обладают высокой яркостью и
позволяют получать изображения с хорошим разрешением даже при низких
энергиях пучка [273].
Низкая энергия пучка является препятствием при проведении рентгеновского
микроанализа, так как перенапряжение является недостаточным, за
исключением рентгеновского излучения с крайне низкой энергией. Для
избежания этого ограничения несколько авторов предложили методы, в
которых для снятия заряда с образца, возникающего в процессе
бомбардировки высокознергетичеоким электронным пучком, используется
второй пучок иизкоанер'Гетических электронов или ионов.
Авторы [274] использовали импульсный пучок низкоэнерге-тических
электронов для бомбардировки образца во время обратного хода строчной
развертки. Принцип снятия заряда с образца тот же, что показан на рис.
10.3. В [275] описан метод нейтрализации заряда, основанный на
использовании низкоэнер-
184
Глава 10
гетического пучка положительных щелочных ионов, которые притягиваются к
областям, имеющим отрицательный поверхностный заряд.
Если образец содержит воду, то его проводимость будет достаточной для
стекания заряда. Значительные успехи были достигнуты при исследовании и
анализе при низких температурах биологических материалов без нанесения
покрытий [276]. В условиях, когда вода находится в замороженном
состоянии, также имеются ионы и электролиты [277], которые обеспечивают
проводимость. Если образец можно исследовать в камере, контролируемой
окружающей средой, вода может оставаться в жидком состоянии и
способствовать снятию заряда, обусловленного первичным пучком [278].
iO.i.2. Методы, исключающие нанесение покрытия
Одним из наиболее полезных методов, которые были разработаны, является
повышение объемной проводимости образца в отличие от поверхностной
проводимости. Увеличение объемной проводимости может быть достигнуто
введением металлов путем пропитки фиксирующими растворами осмия и
марганца с использованием или без использования органических лигандов с
металлами или закрепителей, таких, как тиокарбогидра-зид, галлоглюкоза,
парафенилендиамин, путем выдержки образцов в парах 0s04 или объемного
окрашивания образцов после фиксации металлическими солями. В [279] была
предложена полезная модификация метода паров осмия, заключающаяся в
выдержке образца также в парах гидрата гидразина, которая приводит к
осаждению металлического осмия. Сравнительные достоинства этих методов
