Растровая электронная микроскопия и рентгеновский микроанализ. Том 1 - Гоулдстей Дж.
Скачать (прямая ссылка):
критического размера. Чем сильнее связь между адсорбированными атомами и
подложкой, тем выше вероятность образования зародышей и тем меньше их
критический размер. По-видимому, у большинства биологических :и
органических образцов имеют место вариации энергии связи по поверхности,
что влечет за собой вариацию критического размера, зародыша на
поверхности и приводит к осаждению неравномерной пленки. Поэтому для
получения более мелких и более однородных зародышей металлической пленки
используют предварительное покрытие образца гомогенным слоем путем
нанесения углерода, в условиях низкого вакуума. Например, плотность
зародышеобразования для золота может быть значительно повышена при
предварительном нанесении слоя углерода толщиной 5-10 нм. По
Методы нанесения покрытий
187
Островки
А
Подложка
Островки ф атомов
Рис. 10.4а. Последовательные стадии образования тонкой пленки [285].
/ - приход отдельного атома; 2 - миграция и повторное испарение; 3 -
столкновение и объединение отдельных атомов; 4 - образование зародышей; 5
- рост; в - форма островков (поперечный разрез); 7 - коалесценция; 8 -
образование сплошной пленки.
мере продолжения осаждения з*а счет трехмерного роста цент-ров з ар оды ш
ео б р а з о в а ни я происходит возникновение островков, которые
постепенно коалесцируют и приводят к образованию сплошной пленки (рис.
10.4а и 10.46). Скорость образования сплошной пленки и средняя толщина,
при которой данная пленка становится сплошной, зависят от многих
факторов. Они включают в себя материал испаряемого вещества и подложки,
их относительные температуры, скорость осаждения и конечную толщину
пленки, а также топографию поверхности образца.
10.2.1.1. Аппаратура
Высоковакуумвый испаритель должен удовлетворять следующим основным
требованиям: 1) высокая скорость откачки при
188
Глава 10
Рис. 10.46. Электронно-микроскопические изображения ультратонких пленок
золота, испаряемых со скоростью 0,05 нм/с [286].
Толщины пленок составляют 1 нм (а), 4 нм (б), 6 нм (е) н 15 нм (г).
низком давлении газа для того, чтобы обеспечить быстрое удаление газов,
освобождаемых ,из испаряемого источника и образца в процессе нанесения
покрытия; 2) минимальный обратный поток паров из насосов в камеру для
напыления; 3) простота и легкость .разборки системы для чистки и ремонта;
4) наличие электрических вводов для возможности проведения многократного
напыления и манипуляции с образцом.
Большинство приборов откачивается с помощью диффузионного насоса в
сочетании с механическим форвакуумяым насосом. Чем больше размер
горловины диффузионного насоса, например 150 м<м вместо 75 мм, тем меньше
время откачни на-пылительной камеры, хотя при этом будет иметь место лишь
незначительное улучшение получаемого предельного вакуума. Некоторые
устройства снабжены турбомолекуляриыми насосами в сочетании с
механическими форвакуумными. Такие устройства обеспечивают более быструю
откачку и более чистые вакуумные условия, однако создаваемое ими
предельное
Методы нанесения покрытий
189
давление не лучше . того, которое получается с помощью диффузионного
насоса. Форвакуумный насос должен быть двухступенчатым с возможностью
применения метода балласта. Использование газового балласта является
наиболее эффективным средством предотвращения конденсации паров в
форвакуумном насосе. Метод заключается в напуске небольшого количества
воздуха, в механический форвакуумный насос во время цикла сжатия, чтобы
выхлопные пары смешивались с нгконденсирован'ным газом. Это уменьшает
сжатие, необходимое для поднятия выхлопного клапана, и препятствует
конденсации пара. Конденсацию пара в форвакуумном насосе можно также
уменьшить, поднимая температуру насоса и помещая осушитель, например
Р2О5, в выхлопной линии. Во избежание обратного потока одним форвакуумным
насосом систему не следует откачивать ниже давления 10 ПА (10-1 Торр).
Выхлоп фор вакуумного насоса не должен проводиться в лабораторию, его
нужно выводить либо в вытяжной шкаф, либо наружу. По-видимому, нет
необходимости прибегать к ионным и сублимационным насосам или к
экзотическим системам с криооткачкой, так как обычно используемые методы
напыления не требуют сверхвысокого вакуума (от 1,3-10~7 до 1,3-10~10 Па).
Какая бы система не использовалась, высоковакуумяая и форвакуумная линии
откачки от насосов к камере должны быть оборудованы жалюзями. и/или
ловушками с активированной окисью алюминия в форвакуумяой линии для
сведения к минимуму обратного потока масла из насосов. Жалюзи,
охлаждаемые водой, достаточно эффективны, ,но лучший эффект достигается
при применении жалюзи, охлаждаемых жидким азотом. Охлаждаемая жидким
азотом ловушка в форвакуумной линии сведет до минимума диффузию масла из
форвакуумного насоса в камеру для напыления во время форвакуумной откачки
и позволит поддерживать предварительный вакуум в диффузионном насосе на
уровне приблизительно 10 ~2 Па. Полезно также иметь охлаждаемую жидким
