Растровая электронная микроскопия и рентгеновский микроанализ. Том 1 - Гоулдстей Дж.
Скачать (прямая ссылка):
азотом ловушку после диффузионного насоса, между ним и испарительной
камерой. Следует внимательно проследить за тем, где измеряется вакуум в
системе. Если вакуум измеряется вблизи от насосов, то, по всей
вероятности, он будет в 10 раз лучше, чем вайуум в испарительной: камере.
Испарительную камеру следует делать из стекла, и она должна быть как
можно меньших размеров, лишь бы было удобно работать. Испарительная
камера должна иметь защитный экран для предохранения от осколков при
взрыве. В камере должно быть по крайней мере четыре штекера с
электрическими контактами для того, чтобы можно было испарять два разных
материала, вращать образец и измерять толщину пленки. Электрическая
мощность, подводимая к источнику испаре-
190
Глава 10
ни я, должна быть регулируемой, и полезно иметь кнопку, с помощью которой
можно было бы на короткие периоды подводить к испарителю максимальную
мощность. Атмосферное давление в приборе должно устанавливаться с помощью
регулируемого игольчатого клапана, который можно было бы подсоединить к
баллону с сухим инертным газом.
10.2.1.2. Выбор вещества для напыления
Выбор материала для напыления и режим его нанесения зависит в
значительной мере от того, что 'есть конкретно под рукой. В большинстве
случаев при подготовке объектов для РЭМ используются золото, сплавы
золота с палладием или платины с углеродом. Серебро имеет высокий
коэффициент вторичной электронной эмиссии и является наилучшим среди
материалов для точного воспроизведения профиля поверхности. К сожалению,
серебро обладает тем (недостатком, что легко тускнеет и образует зерна
значительно большего размера, чем у других металлов. Золото обладает
высоким коэффициентом вторичной эмиссии, легко испаряется из вольфрамовой
спирали, но оно имеет тенденцию к образованию в процессе напыления зерен
и агломератов, в результате чего для получения сплошной пленки требуется
напылять более толстый слой. Меньшей зернистостью, чем золото, обладает
сплав 60% золота -40% палладия или только палладий, и он позволяет
получить наиболее топкие сплошные пленки. К сожалению, оба металла, легко
образуют сплав с вольфрамовым держателем. Пленки платины с углеродом при
одновременном напылении имеют зерна малых размеров, но проводимость их
довольно низкая. В [287] показано, что оттепение образца при низких углах
(~30°) напылением хрома перед нанесением пленок углерода и сплава золота
с палладием улучшает изображение образцов в РЭМ. Наименьшая зернистость
получается на пленках из тугоплавких металлов, но их можно' распылять
только при нагреве электронным пучком. На рис. 10.5 и 10.6 показаны
различия в деталях поверхности тонких пленок некоторых металлов,
напыленных на непроводящие образцы. Обычное эмпирическое правило для
рентгеновского микроанализа: желательно иметь тончайшее покрытие,
обеспечивающее стабильные ток образца и поток рентгеновского излучения.
Это справедливо, так как чем тоньше покрытие, тем меньше поглощение
рентгеновского излучения в нем и тем меньше потери энергии первичного
электронного пучка при входе в обоазец. Кроме того, чем тоньше покрытие,
тем меньше будет генерация рентгеновского излучения из самого покрытия.
Для пленок из золота и золота с палладием, которые часто используются в
растровой электронной микроскопии для
Методы нанесения покрытий
191
Рис. 10.5. Изображение очищенных диатомовых водорослей, покрытых 10 им-
слоем различных металлов.
а -золото; б -алюминий; в - медь; г - серебро; д - хром; е - сплав золота
с палладием; ж - титан; з - олово; и-кальций. Энергия пучка ?0=20 кэВ.
получения достаточно высокой вторичной электронной эмиссии, генерируемое
характеристическое и/или непрерывное излучения могут налагаться и
взаимодействовать с анализируемыми линиями исследуемого
характеристического рентгеновского излучения. Особые проблемы могут
возникать в том случае, если анализируемый элемент присутствует в малых
количествах или в виде следов. Обычно используемые толщины лежат в
диапазоне от 5 до 50 нм (50-500 А). Для пленок углерода, алюминия, золота
и золота с палладием толщиной 5-10 нм (50- 100 А) потери энергии
первичного пучка оказываются малыми даже при низких ускоряющих
напряжениях. Однако первичный
192
Глава 10
Рис. 10.6. Изображение полистирольных латексных сфер диаметром
0,109 мкм, покрытых 10 нм-слоем различных металлов.
а - золото; 6 - алюминии; в - медь; г - серебро; д - хром; е - сплав
золота с палладием; ж - титан; з - олово; " - кальций. Энергия пучка ?о =
20 кэВ.
пучок и отраженные от образца электроны могут возбуждать рентгеновское
излучение из пленки. Это может оказаться существенным для покрытий из
золота и золота с палладием на образцах со средними атомными номерами
больше 10.
Исследование массовых коэффициентов ослабления ц/р показывает, что для
линий рентгеновского излучения с длинами волн от 8 до 40 А алюминий имеет
наиболее низкий коэффициент из четырех материалов, за ним по порядку
