Растровая электронная микроскопия и рентгеновский микроанализ. Том 1 - Гоулдстей Дж.
Скачать (прямая ссылка):
следуют углерод, золото и сплав золота с палладием. В области длин волн
Методы нанесения покрытий
193
¦ниже 8 А значение р/р для углерода ниже, чем у алюминия, золота и сплава
золота с палладием. Одваво золото является наилучшим материалом с точки
зрения электро- и теплопроводности; эти параметры для алюминия составляют
7з величины параметров золота, а у углерода эти показатели плохие. По-
видимому, в общем случае алюминий по его физическим свойствам
предпочтительно использовать при длинах волн рентгеновского излучения в
диапазоне 0,8-4 нм (8-40 А), а углерод - вне этого диапазона.
Обычно для напыления используются материалы в виде проволоки.
Рекомендуется использовать толстую проволоку диаметром 0,5-1,0 мм, так
как короткие куски можно легко закрепить петлей на соответствующей нити
из тугоплавкого материала.
Вещества, не существующие в виде проволоки, бывают в виде порошков или
стружки, и их удобно испарять из тиглей, изготовленных из огнеупорного
материала, или из лодочек, сделанных из тугоплавких металлов. Следует
тщательно следить за тем, чтобы испаряемое вещество не сплавлялось или не
образовывало соединений с огнеупорным материалом. Большинство металлов,
имеющих точку плавления ниже 2000 К, можно испарять из проволочного
держателя или лодочки, сделанных из тугоплавких металлов, таких, как
вольфрам, молибден или тантал. Такие держатели должны быть хорошими
проводниками, иметь очень низкое давление паров и быть механически
стабильными.
10.2.1.3. Способы напыления
Когда давление достигнет значения около 10-2 Па, поддерживающая проволока
из тугоплавкого материала и, где уместно, угольные стержни могут быть
разогреты до слабого красного цвета. Слабый нагрев будет приводить к
резкому ухудшению вакуума за счет обезгаживания и удаления остаточных
загрязнений. Как только обезгаживание прекратится, уменьшают ток и
продолжают откачку. Если, на образец необходимо нанести углеродное
покрытие прежде, чем напылять металл, это лучше всего сделать при
давлении около 10-2 Па.
Во время напыления образцы вращают и наклоняют, чтобы получить ровное
покрытие на всех поверхностях. После осаждения пленки углерода вакуум
улучшается до 10_3-10~4 Па. Теперь можно пропустить электрический ток
через вольфрамовую проволоку держателя, чтобы испарить металл. Эту
операцию следует выполнять с осторожностью, и лучше всего увеличивать ток
постепенно до момента, когда вольфрамовая проволока начнет светиться, а
затем немного уменьшить ток. При
194
Глава 10
этом испаряемый металл постепенно нагревается и испаряется по мере
плавного увеличения тока, текущего через вольфрамовую проволоку.
Обычно испаряемый металл образует расплавленные шарики внутри V-образной
вольфрамовой спирали. В таком состоянии его следует оставить на некоторое
время дли удаления остаточных загрязнений. Затем ток следует увеличивать
до тех пор, пока шарики расплавленного металла не начнут мерцать и
"вращаться". С этого момента начинается испарение, можно убрать заслонку
и открыть вращающийся образец источнику испарителя. Для получения
равномерного покрытия на образцах со сложным рельефом поверхности важно,
чтобы они в процессе нанесения покрытия вращались достаточно быстро (6-8
об/с). Идеальным в этом случае оказывается вращение образца в планетарном
движении при непрерывном наклоне его в пределах 180°. Наиболее важными
моментами являются медленный нагрев, плавление и испарение металла,
особенно при использовании алюминия, который образует сплав с вольфрамом.
Если нагрев источника происходит слишком быстро, испаряемый металл
плавится в точке соприкосновения с вольфрамовой проволокой и выпадает.
Однако для получения пленок хорошего качества важным параметром является
скорость нанесения покрытия, и, чем больше скорость испарения, тем мельче
структура слоя. Эта оптимальная высокая скорость нанесения покрытия
должна быть сбалансирована с повышенной тепловой отдачей источника и
повышенной вероятностью того, что проволока держателя может образовать
сплав с материалом и расплавиться. Толщину напыленной пленки можно
измерить различными методами, которые будут описаны позже, при этом
наиболее удобным из них является устройство для измерения тонких пленок с
помощью кварцевого кристалла, смонтированного внутри вакуумной камеры.
Толщина осаждаемой пленки зависит также от конкретного исследуемого
образца и от того, какого рода информацию требуется получить от него.
Обычно полагалось необходимым использовать достаточное количество металла
для получения сплошной пленки, так как считалось, что только сплошная
пленка должна приводить к образованию проводящего слоя на поверхности
непроводящего образца. Хотя физическая природа механизма переноса заряда
в островковых пленках до сих пор не ясна, последние работы позволяют
считать, что островковые слои можно использовать в качестве покрытия
образцов, предназначенных для исследования в РЭМ, поскольку несплошпые
