Структурная электронография - Вайнштей Б.К.
Скачать (прямая ссылка):
можно из соотношений:
^-^y = cos2d и tg2d = -^-.
29
Выражая косинус через тангенс, получим:
Например, для г = 50 мм при L = 685 мм значение S = 1,82 мм. В обратном
пространстве абсолютная величина отклонения сферы от плоскости при
расстоянии Н от начала координат есть
^ = ^ = S(LX)~1. (36)
Для приведенного примера при Х = 0,05 А, т. е. LX = 34,2 мм • А,
расстоянию г = 50 мм соответствует Н -1,46 А-1, а &я=0,053 А-1.
Типы электронограмм. При просвечивании тонкой пленки исследуемого
вещества получают так называемые электронограммы "на прохождение", при
съемке под скользящим углом поверхности массивных образцов получают
электронограммы "на отражение". Первый тип электронограмм является
основным для проведения структурных определений, однако в некоторых
случаях могут быть использованы и дают ценные сведения электронограммы на
отражение.
Вид диффракционной картины зависит от характера взаимной ориентации и
упорядоченности расположения кристалликов в образце. Если размеры
монокристальных блоков, составляющих образец, находятся в пределах 10"6-
10-5 см (об этом см. ниже, в главе III, § 6), то рассеяние в большинстве
случаев имеет кинематический характер. Различают следующие типы
электронограмм:
1) точечные электронограммы (с рефлексами в виде пятен) - получаются от
монокристаллов или монокристальных сростков (мозаики) с угловым разбросом
блоков порядка 2-3°;
2) электронограммы от текстур (с рефлексами в виде колец или дуг) -
получаются от закономерно ориентированных на подложке кристалликов,
имеющих одну степень свободы (у которых определенная грань параллельна
подложке, но сами они беспорядочно распределены по азимуту);
3) электронограммы от поликристалла (с рефлексами в виде колец) -
получаются от агрегата хаотически распределенных кристалликов.
Часто образцы имеют упорядоченность, промежуточную между основными
типами. Электронограммы от них, как правило, менее пригодны для
исследования - как для определения элементарных ячеек, так и для оценки
интенсивностей и перехода к | Ф |2.
При возрастании величины блоков в монокристальных образцах рассеяние
становится динамическим, что характеризуется следующими признаками.
Интенсивность рассеянных пучков возрастает и становится сравнимой с
интенсивностью начального пучка, рефлексы точечных электронограмм
делаются очень яркими. При дальнейшем увеличении толщины монокристального
образца все большее значение приобретает поглощение, ослабляющее
интенсивность первичного и рассеянных пучков. Появляются характерные для
динамического рассеяния кикучи-линии и полосы на электронограммах (см.
[I, 4]), наличие которых
свидетельствует о большой величине идеальных монокристальных блоков. Из
таких электронограмм можно получить интересные сведения, однако для
определения атомной структуры они менее пригодны, чем снимки указанных
выше трех основных типов.
Ниже в настоящей главе для каждого из этих трех типов электронограмм
рассматриваются: механизм образования, их геометрические закономерности,
определение по ним элементарной ячейки.
§ 2. Образование точечных электронограмм
Если на участке подложки, просвечиваемом электронами, находится мозаика
из кристалликов, кристаллографические оси которых приблизительно
параллельны друг другу, то получаются точечные или "моно-кристальные"
электронограммы. Кристаллики лежат на подложке своей наиболее развитой,
кристаллографически важной гранью, которая часто является координатной.
Возможность получения' препарата такого типа зависит как от характера
исследуемого вещества, так и от условий его кристаллизации на подложке.
Почти каждое вещество обладает склонностью к образованию на подложке
образцов одного определенного типа - "монокристаллов", текстур или
поликристалла; от некоторых веществ подбором условий кристаллизации
(температуры, концентрации раствора и т. д.) удается получать препараты
различных типов. Получению "монокристаллов" (из растворов) способствует
обычно медленная кристаллизация при низкой (комнатной) температуре, хотя
иногда оказывается полезным и некоторый подогрев. Богатейшие возможности
для получения металлических монокристальных пленок дает метод возгонки в
вакууме на ориентирующие подогреваемые подложки (NaCl, слюду и др.).
Обратная решетка монокристалла представляет собой правильную
периодическую трехмерную систему узлов. В идеальном случае плоской
монохроматической волны и точечной обратной решетки сфера отражения могла
бы пройти только через три узла (включая начальный) данной плоскости
обратной решетки. Однако по причинам, имеющим значение в реальных
условиях опыта и приводящим к изменению как строения обратной решетки,
так и самой сферы отражения, возможно возникновение сразу многочисленных
отражений от "монокристальных" препаратов. Это позволяет почти во всех
случаях пользоваться общим определением электронограммы как плоского
сечения обратного пространства, т. е. аппроксимацией сферы отражения
