Структурная электронография - Вайнштей Б.К.
Скачать (прямая ссылка):
как координатными осями, находим индексы любого рефлекса как сумму
индексов соответствующих координатных узлов (см. рис. 21). При этом,
поскольку индексы узлов, лежащих вдоль прямой, могут быть получены
умножением фиксированных величин Н, К, L и Н1У Кг, Ьг соответственно на
одну независимую, то любой рефлекс плоскости опишется как комбинация двух
независимых индексов, как это и следует для плоскости. Например, пусть
[Н, К, L] = = [2А, А, 0] и [Hv К1У Lx] = [А, 2А, А]. Тогда рефлекс,
соответствующий на рис. 21 третьему порядку по первой оси и второму - по
второй, будет иметь индексы: 6-f-2, 3-f-4, 0 -(- 2 = 812. Конечно, всегда
следует учитывать знаки индексов.
Сопоставление различных точечных электронограмм данного кристалла
позволяет установить трехмерную систему осей в обратной решетке, т. е.
полностью решить задачу определения обратной элементарной ячейки и
индицирова-ния всех снимков. Для этого достаточно иметь две
электронограммы И знать угол между рис 21. Индицирование электронограммы,
отображенными на них сечени- соответствующей некоординатной плоскости ями
обратной решетки, либо обратной решетки,
иметь три электронограммы,
не обладающие общей для всех трех узловой прямой. Это сопоставление
электронограмм, т. е. плоскостей обратной решетки, облегчается следующим
простым правилом: любые два сечения обратной решетки имеют какую-либо
общую узловую прямую, т. е. на любых двух точечных электронограммах
данного кристалла имеются некоторые одинаковые рефлексы, расположенные на
прямой. Тогда, если выбраны оси [А00] и [ОАО] на первой электронограмме и
она проиндицирована, то известны индексы и этой прямой, т. е. известны
индексы одной из осей на второй электронограмме, и можно выбирать на ней
третью •ось. Если известен еще угол пересечения этих двух плоскостей, то
тем самым уже зафиксирована трехмерная система координат. Если угол
пересечения отображенных на электронограммах плоскостей неизвестен, то
достаточно любой третьей электронограммы, не проходящей через ту же общую
ось первых двух электронограмм, чтобы полностью выбрать трехмерную
систему координат, так как пересечение третьей электронограммы с первой
определяет одну ось на ней, а со второй - другую, т. е. индицирование
будет проведено полностью на основе выбранных на двух первых снимках
осей.
Это иллюстрирует рис. 22, на котором изображены лишь некоторые узловые
прямые. Пусть на снимке I произвольно выбраны оси а*
V [2H,h,o]
йяп SH+ZH.JK+ZKfJL+ZL,
.3H,3KJL.630 •
m2H,ZK,ZL %№
# HKL *Z10
. Ju
• • •
• •
Ж 2" [hjKh]
Wi ZH^ZL,
• •
• •
43
и b* и проиндицированы все рефлексы. Из рассмотрения снимка II
обнаруживается, что одна из узловых прямых на нем совпадает, например, с
узловой прямой [2/г, h, 0] снимка /, чем и определяются
ее индексы. Выбираем на снимке II ось с*. Любой третий снимок
должен индицироваться на основе принятой системы осей, причем
он фиксирует взаимный наклон снимков I и II, т. е. угол между
соответствующими плоскостями обратной решетки. Действительно, пусть на
снимке III обнаружилось, что одна из его узловых прямых
Рис. 22. Взаимная связь трех сечений обратной решетки - трех
электронограмм различных зон.
совпадает с прямой [А, Л, 0] снимка I, а другая - с прямой [2h,h,h]
снимка II. Зная индексы этих прямых, находим игдексы любого рефлекса
снимка III путем суммирования индексов соответствующих рефлексов этих
прямых. Например, рефлекс, отмеченный стрелкой, соответствует второму
порядку по оси [2h,h,h], т. е. 422, и третьему по оси [к, к, 0], т. е.
330; следовательно, его индексы есть 4-[-3, 2 -1- 3, 2 0, т. е.
712. Общий символ плоскости, отвечающей
снимку III, будет (2h-\-k, h-\-k, К).
Получение трех или большего числа электронограмм, не пересекающихся по
одной общей прямой, возможно в случае примерно равного развития
нескольких важных граней исследуемых кристаллов, которыми они и могут
ориентироваться параллельно подложке.
Метод вращения. Чаще всего кристаллы того или иного соединения
кристаллизуются одной определенной гранью параллельно поверхности
подложки. Получение различных сечений обратной решетки в этом случае
возможно при применении метода вращения [5]. Для этого в
кристаллодержателе электронографа, кроме двух смещений в плоскости,
перпендикулярной к пучку, и наклона вокруг оси,
44
также перпендикулярной к пучку, должен осуществляться и азимутальный
поворот, т. е. поворот вокруг оси пучка. Наблюдая на экране точечную
электронограмму от какого-либо препарата, вращением по азимуту выводим
определенную узловую прямую (лучше всего координатную) в положение,
параллельное оси наклона кристалло-держателя. Наклоняя после этого
препарат под углом к пучку, что эквивалентно вращению обратной решетки
вокруг выбранной узловой прямой, будем по очереди выявлять различные
плоскости обратной решетки, имеющие в качестве общей оси эту прямую,
рефлексы которой, таким образом, присутствуют на всей совокупности
