Научная литература
booksshare.net -> Добавить материал -> Физика -> Вайнштей Б.К. -> "Структурная электронография" -> 15

Структурная электронография - Вайнштей Б.К.

Вайнштей Б.К. Структурная электронография — Академия наук СССР, 1956. — 342 c.
Скачать (прямая ссылка): strukturnayaelektronografiya1956.djvu
Предыдущая << 1 .. 9 10 11 12 13 14 < 15 > 16 17 18 19 20 21 .. 137 >> Следующая

граням кристалликов, но и наличие побочных максимумов интерференционной
функции (см. рис. 14). На электроно-грамме III, заимствованной из работы
австралийских авторов [3]у воспроизведен рефлекс (1120) от кристаллов
ZnO, имеющих форму гексагональных призм, причем явление осложнено еще
преломлением электронов.
Оценим размеры интерференционных областей для малых кристаллов.
Для того, чтобы можно было аппроксимировать сферу отражения плоскостью,
размер интерференционных областей должен быть не менее отстояния 8 (3)
сферы от плоскости Проведем этот расчет в миллиметрах (см. рис. 11, б).
Поскольку Ь по (За) составляет для далеких отражений около 2 мм (см. стр.
30),
h0 (мм) - h0Ll = 2 мм = ^ у
что отвечает размеру кристалла А порядка 20 А.
Такое размытие действительно иногда наблюдается, однако в большинстве
случаев размер кристаллов больше, а размер интерференционных областей
намного меньше и составляет десятую или несколько сотых миллиметра при
наличии всех других факторов расширения линий. При размерах кристалла
порядка 300-400 А полуширина максимума h0 порядка 0,1 мм. Следовательно,
расширение интерференционных областей из-за малости кристаллов не
обеспечивает одновременного пересечения сферой отражения всей плоскости
обратной решетки"
34
и при образовании точечных электронограмм в условиях трехмерной
диффракции основную роль должны играть другие факторы.
Влияние расширения интерференционных областей на вид диффрак-ционной
картины становится существенным лишь тогда, когда диффрак-ция практически
теряет трехмерный характер, становится двумерной, и узлы обратной решетки
в одном направлении начинают сливаться между собой. Допустим, для
определенности, что решетка кубическая и ее период составляет аКуб = 5А.
Тогда а* - 0,2 А-1. Чтобы возникла двумерная диффракция, должны
сомкнуться, образуя стержни в обратном пространстве, две соседние
интерференционные области, находящиеся на расстоянии 0,2 А-1. При этом
А0^0,1 А-1 и А 10 А, т. е. толщина пластинки должна быть порядка 10-7
см.. В действительности эта величина может быть несколько больше, так как
при малых А заметную роль играют не только главный, но и следующие
максимумы функции (6). Это появление двумерности легко проследить при
съемке под углом. Однако такие электронограммы мало пригодны для
структурных исследований.
Мозаичность образцов. Основную роль в образовании точечных электронограмм
играет мозаичность образца, т. е. существование в пленке набора
кристалликов, ориентации которых имеют разброс в несколько градусов.
Обратная решетка такого мозаичного монокристалла будет совокупностью
обратных решеток входящих в образец кристалликов и, следовательно, узлы
ее будут захватывать некоторый угловой интервал ос, соответствующий
угловому разбросу кристалликов, что удобно описывать как "покачивание"
обратной решетки отдельного монокристалла вокруг узла ООО. Узел обратной
решетки превратится в небольшой участок сферы, причем распределение
плотности на этом участке может быть как равномерным, так и неравномерным
- оно отражает функцию распределения кристалликов по углам.
Обращаясь к рис. 11,6 и к формуле (За), видим, что для выявления самых
дальних узлов, находящихся на расстоянии 60--70 мм от центра
электронограммы, S должно достигать 3-4 мм, что соответствует
угловому разбросу ос 0,06 радиана, т. е.. ±3°. Примером
снимка
от образца, обладающего таким набором ориентаций, и заполнения всего поля
рефлексами, является электронограмма II. Электроно-грамма IV
(пентаэритрита) иллюстрирует еще более сильный угловой разброс
кристалликов, вследствие чего рефлексы превращаются в дужки и выявляются
не только hkO, но и AM отражения.
Если образец не обладает необходимым полным набором ориентаций, то при
симметричном расположении его относительно пучка
(т. е. при строгом выполнении условия "касания" сферы отражения и
плоскости обратной решетки) на электронограмме отсутствуют дальние
рефлексы. Однако при небольшом изменении угла между первичным пучком и
кристалликом, т. е. при повороте образца, они начинают выявляться с одной
стороны снимка и при некотором положении становятся наиболее сильными,
тогда как рефлексы на другой стороне ослабляются - узлы выходят из
соприкосновения со сферой отражений.
3* 95
Все интерференционное поле становится асимметричным. Это видно на
электронограммах V и VI (фенантрен; см. также рис. 19).
Наличие кристалликов разной ориентации в мозаичном образце можно выявить
при съемке в сходящемся пучке - схема ее дана на рис. 15. Если бы
кристаллики, составляющие образец, не имели набора ориентаций, то
отражающие плоскости "использовали" бы из набора углов в пучке только
лучи, падающие под брегг-вульфов-ским углом, причем рефлекс имел бы форму
точки. Электронограмма VII представляет собой снимок в сходящемся пучке1,
причем видно, что форма "рефлексов" отвечает форме центрального пятна, т.
е. для всего набора углов пучка в образце находятся отражающие плоскости.
Предыдущая << 1 .. 9 10 11 12 13 14 < 15 > 16 17 18 19 20 21 .. 137 >> Следующая

Реклама

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed

Есть, чем поделиться? Отправьте
материал
нам
Авторские права © 2009 BooksShare.
Все права защищены.
Rambler's Top100

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed