Структурная электронография - Вайнштей Б.К.
Скачать (прямая ссылка):
Угловая ширина рефлексов электронограммы VII составляет примерно 1,5°,
следовательно в этом образце, приготовленном возгонкой сплава в вакууме
на слюду, имеется такой набор ориентаций.
Сходимость инемонохроматичность начальногопуч-ка. Набор углов в
сходящемся пучке (рис. 13, в) при фокусировке его в точку на экран, т. е.
в нормальных условиях съемки, зависит от величины отверстия в диафрагме
магнитной линзы. Угловая ширина о) пучка не превышает обычно нескольких
минут. Наличие лучей, падающих под разными углами в пучке, совершенно
эквивалентно для образования изображения действию набора ориентаций
отдельных кристалликов в образце (рис. 13,6), поскольку качание сферы
отражения можно заменить качанием обратной решетки. Однако
1 Снимками типа электронограммы VII, между прочим, можно воспользоваться
для объяснения механизма образования светлопольного и темнопольного
изображения в электронной микроскопии. Центральное пятно этого снимка -
обычное светлопольное изображение объекта, который выявляется в виде
"тени". Каждое из диффракционных пятен представляет собой "негатив" по
отношению к центральному пятну - светлые места на них соответствуют
рассеянию образцом (отражению) и отвечают тени, на центральном пятне,
темные места, т. е. те, куда образец не рассеивает, отвечают щелям и
дыркам в пленке, но именно эти места пропускают электроны в центральное
пятно (см. рис. 15).
36
количественное влияние набора углов, ввиду малости ох, значительно^
меньше. При рассмотрении совместного действия обоих факторов в первом,
приближении можно складывать угловые величины, характеризующие каждый из
них в отдельности.
Остановимся несколько на влиянии немохюхромдтичности пучка * которая в
рентгенографии интерпретируется обычно как наличие набора, радиусов сферы
отражения (рис. 16, а). Как было указано выше, в электронографии радиус
сферы отражения постоянен и равен /.- длине прибора, и изменение длины
волны X удобно описывать как
I
ООО
тооо -
Рис. J6. Влияние изменений длины волны на возникновение рефлексов на
электронограммах.
а - интерпретация при помощи изменения радиуса сферы отражения, б - при
помощи изменения масштаба изображения обратной решетки (радиальное
растяжение узлов).
изменение масштаба изображения обратной решетки LX, т. е. расстоя-
LI X
нии на электронограмме г, в / ^ + АХ) = Т-{- АХ Раз' 4X0 выРажается
в радиальном растяжении узлов (рис. 16, б).
Это растяжение мало способствует увеличению возможностей пересечения
узлов обратной решетки со сферой отражения, поскольку оно направлено
вдоль нее. Немонохроматичносгь пучка электронов при хорошей стабилизации
высокого напряжения не превышает 0,1%;; следовательно, отвечающее ей
растяжение узлов составляет 0,1 °/0 г, т. е. для самых дальних узлов оно
меньше 0,1 мм. Практически влияние немонохроматичности пучка проявляется
лишь при случайных скачках напряжения (например, при разрядах). Тогда
рефлексы превращаются в характерные радиальные черточки.
Динамическая теория диффракции электронов, описывающая рассеяние в
достаточно больших идеальных монокристаллах, предсказывает смягчение
условий интерференции в том смысле, , что отражение может возникать не
только при непосредственном пересечении узла
37
обратной решетки сферой отражения, но и при некотором их взаимном
отстоянии ?. Этот эффект, в сущности, эквивалентен существованию
некоторых конечных размеров интерференционной области в кинематической
теории и находится в связи с угловой шириной максимумов.
Экспериментальная проверка динамической теории (см. [1,4]) не оставляет
уверенности в полной правильности ее выводов относительно ширины
интерференционных максимумов. Из теоретических, а также из
экспериментальных данных следует, что динамические эффекты могут
обеспечить появление лишь первых, но не дальних порядков отражений на
точечных электронограммах; следовательно, эти эффекты не объясняют
возникновения полного интерференционного поля. Для появления его даже в
случае динамического рассеяния также, повидимому, необходима мозаика
(хотя и более "крупная"). Возможно, что возникновение дальних порядков
отражений на электронограммах облегчается последовательным отражением уже
диффрагированных пучков (см. стр. 52).
Резюмируем сказанное в этом параграфе о причинах образования точечных
электронограмм. Точечные электронограммы от кристалликов, рассеивающих
кинематически, образуются вследствие мозаичности образца, т. е. наличия в
нем кристалликов с некоторым набором ориентаций. Образцы определенных
типов (например, тонкие пластинки слюды, служившие излюбленным объектом в
первых электронографических исследованиях, или некоторые слоистые
кристаллы) дают точечные электронограммы, в образовании которых большую
роль играет двумерная диффракция. Наличие ее легко проследить по съемке
под углом. Если при повороте препарата рефлексы, например ААО, непрерывно
переходят в рефлексы AM, т. е. интерференционное пятно не гаснет, то
