Методы получения особо чистых неорганических веществ - Степин Б.Д.
Скачать (прямая ссылка):
Тара для всех особо чистых веществ должна состоять из трех частей: собственно тары, т. е. определенной емкости, содержащей данное вещество, защитного футляра и транспортного контейнера. Дело в том, что при любом хранении тары с веще-
430
ством (если исключить случаи специального хранения в боксах с обеспыленным воздухом) неизбежно загрязнение ее внешней поверхности, в том числе горловины и пробки (или крышки). Перед вскрытием такой тары необходимо тщательное удаление загрязнения с закрывающего приспособления с применением всех тех операций, которые используются при очистке тары. В большинстве случаев такая обработка или невозможна, или
Рис. 87. Тара для хранения твердых особо чистых веществ:
I-клейкая лента из синтетической пленки; 2 - крышка; 3 - защитный футляр; 4-тара с твердым особо чистым веществом; 5 —прокладка из поролона,
Рис. 88. Тара для хранения жидких особо чистых веществ:
I—тара с жидким особо чистым веществом; 2-клейкая лента из синтетической пленки; 3- прокладка из фторопласта; 4-крышка тары; 5-защитный футляр; 6-прокладка из поролона.
мало эффективна. Поэтому транспортировка и хранение тары с особо чистым веществом должны производиться только в герметическом футляре (рис. 87 и 88). Такие футляры изготавливаются из полимерных материалов и снабжаются внутри прокладками из поролона для термоизоляции хранящегося вещества и предохранения хрупких сосудов (например, кварцевых) от механического повреждения. Крышки должны навинчиваться на корпус футляра. Место соединения крышки с корпусом футляра заклеивается клейкой лентой из синтетической пленки.
Маркировка наносится специальными синтетическими красками либо непосредственно на наружную поверхность корпуса тары и футляра, после чего покрывается прозрачным химически стойким лаком, либо—на бумажную этикетку, которая
431
вставляется в небольшое углубление корпуса и также покрывается тонким слоем лака. Наружная поверхность футляра должна быть гладкой, без каких-либо выступов, удобной для обработки моющими средствами. Перед вскрытием футляр обрабатывается специальными моющими средствами и деионизо-ванной водой, а изъятая из футляра тара переносится в рабочий отсек и только там открывается.
Рис. 89. Тара, изготовленная из фторо-пласта-4, для хранения особо чистых плавиковой, соляной и серной кислот:
1 - кран нз фторопласта; 2 — дно; 3-корпус тары с развальцованными концами; 4— фланцы из текстолита; 5 —крышка.
Рис.90. Устройство крана из фторопласта для тары (конструкция И. И. Ангелов а н А. А. Факеева):
/-корпус крана; 2 — рукоятка запорного вннта.
При транспортировке футляры со своим содержимым помещаются в металлические, деревянные, картонные или волокнисто-литые контейнеры [1а] (ящики, бочки), которые предохраняют футляры от повреждений и грубых загрязнений, неизбежных при любой транспортировке и перегрузке. Эти контейнеры оставляют перед производственным участком и рабочими отсеками. Во вспомогательные помещения вносят только футляры, содержащие тару с особо чистым веществом.
438
Некоторые виды тары для особо чистых веществ приведены также на рис. 89 и 90.
Тару большой емкости (10 л и более) для хранения и транспортировки особо чистых веществ применять не рекомендуется из-за трудностей, связанных с очисткой ее наружной и особенно внутренней поверхности. В тех же случаях (например, хранение и транспортировка трихлорсилана), когда необходимо использовать большие емкости, они оборудуются специальными за-грузочно-разгрузочными приспособлениями и устройствами, предотвращающими загрязнение продукта.
Применения шлифов в кварцевой и стеклянной таре, используемых для хранения жидких и твердых веществ, следует избегать из-за возможности загрязнения последних примесями кремния, алюминия и других элементов.
Тара для хранения особо чистых веществ должна иметь самую простую геометрическую форму: для твердых веществ — цилиндрическую (см. рис. 87), для жидких — форму круглого прямого конуса, как у колб Эрленмейера (см. рис. 88). Сопряжение внутренней цилиндрической и конической поверхностей с основанием должно быть плавным, овальным. Простая форма внутренней поверхности, без углов, резких изгибов и сужений, сильно облегчает процесс очистки тары от поверхностных загрязнений.
ОЧИСТКА ТАРЫ
На внутренней и наружной поверхностях любой тары всегда имеются в значительном количестве механические и химические загрязнения [2]. К первым относятся мельчайшие частицы твердых тел, не связанные с поверхностью химическими силами (пыль, ворсинки и волокна одежды, чешуйки кожи, потовые выделения рук, кусочки металла и его окислов, оставшихся после изготовления тары, пленки масла и жира), ко вторым — адсорбированные на поверхности ионы, молекулы и коллоидные частицы веществ с энергией химической связи более 1—2 ккал/моль (окислы, сульфиды, хроматы и т. д.).
В большинстве известных случаев неудачи в научно-исследовательской и производственной работе по получению особо чистых веществ объяснились низким качеством подготовленной к эксперименту поверхности. Применение для очистки лабораторной посуды и аппаратуры сернокислых растворов бихроматов калия (натрия), щелочных растворов перманганата калия (натрия), соды, гидроокиси натрия и других неорганических реагентов приводит к загрязнению очищаемой поверхности многими катионами, полное удаление которых даже при многократной обработке поверхности горячей деионизованной водой не всегда удается. К тому же трудно проконтролировать (особенно при
