Методы получения особо чистых неорганических веществ - Степин Б.Д.
Скачать (прямая ссылка):
28 Зак. 114
433
содержании примеси меньше 5 -Ю-6 г/см2) конечную чистоту отмытой поверхности [3]. Исследователи уже давно заметили, что, например, хром довольно прочно сорбируется на стекле и даже небольшая пипетка, обработанная хромовой смесью и тщательно промытая водой, может содержать до 1 • Ю-6 г хрома, а адсорбция серебра и марганца на лабораторной посуде вызывает аналитические ошибки уже в области миллиграммовых количеств [4]. Установлено [5], что фторопласт-4 прочно сорбирует комплексные соединения, содержащие гидроксильные группы, например некоторые гидроксилхлоридные формы циркония. Известны случаи адсорбции примеси железа и других металлов на кварцевой и стеклянной поверхностях [3, 6].
Режим технологической обработки тары (виды используемых реагентов, их концентрации, продолжительность операций) носит индивидуальный характер применительно к виду тары, ее материалу и качеству того особо чистого вещества, для хранения которого данная тара предназначается *.
Предварительная очистка тары, особенно сильно загрязненной, начинается с механической обработки ее внутренней поверхности. Для такой очистки тары следует использовать смесь, состоящую из дистиллированной воды и чистой плавленой окиси алюминия в виде порошка крупностью в 100 меш. [7]. Образованная смесь распыляется на поверхность с расстояния 5—10 см под давлением сжатого воздуха 1,4—2,0 кгс/см2 [5]. После обработки внутренняя поверхность тары споласкивается 10—20 мин в проточной дистиллированной воде. Абразивная очистка особенно необходима для тары из полимерных материалов, полученной методом литья под давлением. Внутренняя поверхность такой тары часто содержит мельчайшие частички металлов и их окислов, запрессованных в поверхностный слой полимерного материала. Абразивная очистка разрушает этот слой, освобождая включения различных загрязнений.
После абразивной очистки целесообразно тару обработать 10—20%-ной соляной или 5—10%-ной плавиковой кислотой (для удаления пленок двуокиси кремния) в ультразвуковом поле [3, 7, 8].
Ультразвуковая очистка тары позволяет в течение нескольких минут практически полностью удалить с поверхности и диспергировать в водном растворе моющего средства жирные и маслянистые загрязнения [8]. Наиболее эффективны для такой цели низкочастотные (16—45 кгц) ультразвуковые поля в ваннах с проточной очищающей жидкостью [8].
* Десорбция примесей зависит во многом от состояния, в котором эта примесь находится на поверхности изделия. В ряде случаев примеси, адсорбированные, например, стеклом в ионном состоянии легче десорбируются, чем те же примеси, адсорбированные в коллоидном или нонном состоянии [3, 6, 11].
434
Для окончательной очистки поверхности используются только моющие средства на органической основе [3, 9, 10].
Среди различных моющих средств наиболее эффективными являются оксиэтилированные алкилфенолы (игепаль СО-630 фирмы GAF, США; тритон Х-100 фирмы Rohm & Haas, США; ОП-7 и ОП-10, СССР). Оксиэтилированные вещества отличаются от других моющих средств- тем, что в процессе мойки они не образуют пены, затрудняющей последующую обработку тары, посуды и аппаратов [9]. Применения моющих средств с сульфогруппами следует избегать из-за их адсорбции на обрабатываемой поверхности. Обычная концентрация моющего средства составляет 0,1 —1,0 г/л, а температура обработки поверхностей—порядка 50—60° С.
Весьма эффективное моющее средство—композиция * из оксиэтилированного алкилфенола типа ОП, этилендиаминтетра-уксусной и лимонной кислот и карбоната аммония, применяемая в виде водного раствора при 60—70° С [12]. В зависимости от степени загрязнения тары и лабораторной посуды, ее количества и требуемой чистоты моющий раствор допускает 3—5-кратное его использование в течение 5—7 дней. Композиция на основе оксиэтилированных алкилфенолов типа ОП-7 и ОП-10 применяется для очистки тары, лабораторной посуды и аппаратов из стекла, кварца, фарфора, органического стекла, винипласта, полиэтилена и фторопласта [10].
Обработанную в моющем растворе лабораторную посуду ополаскивают 3—4 раза особо чистой водой и высушивают. Брать отмытую посуду следует захватами из винипласта или фторопласта щипцами или руками в резиновых перчатках, хорошо отмытых от талька.
Чтобы очистить кварцевую поверхность можно также применять тройную систему Н202—НСООН—Н20 [13], состоящую из дешевых и высокочистых реагентов, полностью улетучивающихся после обработки изделия. Если нет металлических включений, то очистку кварца ** (стекла и керамики) можно проводить и одним водным раствором перекиси водорода, содержащим аммиак (pH =11). В обоих случаях температура ванны поддерживается не выше 80° С. При такой очистке выделение пузырьков газа оказывает сильное механическое действие на поверхность изделия [13] и применение ультразвука не требуется.
В 1 л воды последовательно растворяют по 5 г карбоната аммония, этилендиаминтетрауксусной и лимонной кислот и 1 г моющего средства ОП-7 или ОП-10 (ТУ МХП 3553—53).
** Показана возможность применения трилона Б и тиооксина в качестве десорбентов примесей меди, серебра, индия, сурьмы и золота с поверхности кварцевого стекла [3].
