Методы получения особо чистых неорганических веществ - Степин Б.Д.
Скачать (прямая ссылка):
438
нием водной пленки на поверхности смоченной тары. Если контролируемая поверхность свободна от гидрофобных веществ, то высыхающая водная пленка распределяется тонким равномерным слоем и покрывает всю эту поверхность. На пленке не наблюдается никаких разрывов до тех пор, пока она не станет настолько тонкой, что испарение вызовет появление сухих участков. На поверхности, загрязненной гидрофобным веществом, пленка стремится разорваться и стянуться к смоченным участкам. Чем меньше загрязнений, тем больше требуется времени для разрыва пленки на загрязненных участках. Минимальное количество обнаруживаемых этим методом загрязнений составляет 1 -10-7 — 9 -10-6 г/см2 [7]. Метод распыления состоит в обработке контролируемой поверхности деминерализованной водой из распылителя. При отсутствии гидрофобных загрязнений ударяющиеся капли воды будут смачивать поверхность и сразу же покрывать непрерывным слоем водной пленки. В местах загрязнения будет наблюдаться скопление капель. Этот метод более чувствителен и с его помощью можно обнаружить 2 • Ю-8—3 • 10~7 г/см2 гидрофобного вещества [7].
Для оценки степени очистки тары, изготовленной из полимерных материалов, применяется либо метод радиоактивных изотопов, либо метод контрольных пластинок. В первом случае внутренняя поверхность контрольной тары (1—2 сосуда из 10—50) искусственно загрязняется перед очисткой радиоактивным изотопом с небольшим периодом полураспада (Кг С03, Си64С12, КВг82 и другие), и качество очистки определяется по остаточной активности контрольных образцов. Во втором случае внутрь нескольких сосудов подвергаемой очистке партии тары помещаются небольшие контрольные пластинки из прозрачного кварца или стекла, предварительно обработанные в машинном масле и отмытые от избытка последнего. Вместе с тарой эти контрольные пластинки проходят все стадии очистки и по степени их обезжиривания (проверка методом распыления или методом испытания на разрыв водной пленки) судят и о чистоте тары.
Оценка количества поверхностных загрязнений возможна также либо путем определения краевого угла смачивания [19], либо фотометрическим методом [20], либо флуоресцентным способом [21]. В последнем случае удается обнаружить до 4- 10~6 г флуоресцирующего минерального масла на 1 см2 поверхности.
Наполнение и взвешивание тары производится в камерах с избыточным давлением (2—3 мм вод. ст.) полностью обеспыленного воздуха. Конструкция таких камер имеет много общего с конструкцией боксов, описанных в главе XIV. Для взвешивания очень удобны торзионные весы, от которых в камеры через пылезащитное устройство вводится капроновая нить с чашкой из органического стекла или винипласта марки А.
439
Хранение особо чистых веществ производится в отдельных помещениях склада, разбитых на небольшие отсеки, с хорошим обеспыливанием поступающего воздуха. В каждом отсеке может находиться только группа родственных веществ, например, только галогениды германия или соединения меди и т. д. Особо чистые вещества хранятся в футлярах, вскрыть которые может только потребитель.
Хранение веществ, в которых содержание отдельных микропримесей меньше 1 ¦ 10_8%, может допускаться только в исключительных случаях. Поэтому, когда требуется значительное количество особо чистых веществ такого качества, их производство должно находиться на месте потребления или наоборот. Так, например, производство особо чистых моносилана и трихлорсилана располагается на одной площадке с производством монокристаллического кремния, а производство особо чистого йеСи — с производством эпитаксиального и монокристаллического германия. В тех случаях, когда по каким-либо причинам такое совмещение осуществить невозможно, приходится поступившее особо чистое сырье перед употреблением подвергать дополнительной очистке для удаления примесей, попавших в продукт в результате хранения и транспортировки.
При большом количестве мелких потребителей какого-либо особо чистого вещества представляется целесообразным создать малогабаритные автоматизированные технологические установки, размещенные либо на месте потребления, либо смонтированные в автомобильном фургоне (автобусе) для обслуживания по определенному графику нескольких точек небольшого района.
Для хранения и транспортировки особо чистых азотной, серной и соляной кислот, органических растворителей в настоящее время используется тара, изготовленная либо из кварца, либо из безборного стекла со специальной защитной пленкой из двуокиси кремния. При хранении 36%-ной соляной и 96%-ной серной кислот в таре из безборного стекла с защитной пленкой после 4 месяцев не только сохраняется высокое качество продукции, но и наблюдается некоторая сорбция примесей на защитной пленке с повышением качества кислот. Так при хранении 36%-ной соляной кислоты содержание меди с 8- 10-7 понижается до 3-10-8%, железа и магния с 1 • Ю-5 до 3-10~6%; марганца с 1 • 10~7 до 3- 10"8%. При хранении 96%-ной серной кислоты содержание серебра с 1 • Ю-5 понижается до 3-10_7%, меди с 1-Ю"1 до 3- 10-8%, кальция с 5- Ю~4 до 4- 10-5%, железа с 1 • Ю-5 до 1 • 10-6% и т. д.
