Методы получения особо чистых неорганических веществ - Степин Б.Д.
Скачать (прямая ссылка):
28*
435
Для удаления со стеклянной и полимерной тары и аппаратуры остатков гидролиза кремнийорганических веществ, следов силикона, смолы, воска и других примесей аналогичного рода рекомендуется [15] поверхностно-активный препарат типа ГЯВ5-25. В отличие от хромовой смеси препарат действует как растворитель и эмульгатор, а его агрессивность не превышает агрессивности 0,001 н. водного раствора №ОН. Удаление плот-
/ 5
Рнс. 91. Трехкамерная установка каскадного типа для обработки тары деионизованной водой или моющим средством [25]:
/ — перегородки из полипропилена; 2 —штанга из фторопласта илн полипропилена с захватом; 3 —шаровой шарнир из фторопласта; 4 — форка-мера; 5 — ребра для исключения образования мертвых зон, которые могут возникнуть при движении жидкости через установку.
но приставших к стенкам тары и аппаратуры различных осадков производится [15] путем обработки стенок солянокислым раствором «Лиссапола Н» (0,1% раствор препарата в 6%-ной соляной кислоте) *.
Окончательную обработку тары деионизованной водой удобно производить в трехкамерной установке [16], работающей по принципу противотока (рис. 91), или в специальных моющих машинах [17].
* «Лиссапол Н» — продукт конденсации окиси этилена и октилкре-зола [15].
Технологическая схема обработки тары и футляров в лабораторных условиях приведена на рис. 92. Стенд-мойка представляет собой каскад ящиков из органического стекла, наполненных различными моющими средствами, в том числе и 5—10% растворами соляной и плавиковой кислот. В этих моющих средствах выдерживают лабораторную посуду и контейнеры перед ультразвуковой очисткой.
Слив в канализацию
Рис. 92. Технологическая схема узла мойки тары из кварца и полимерных материалов:
/—ультразвуковой генератор типа УЗГ-2,5 А; 2 — ванна типа УЗВ-15 для обработки посуды в моющем растворе; 3 - ванна для обработки посуды деионизованной водой; 4 — сушильная камера из стеклопластика; 5 — реактор для приготовления моющего раствора; 6— сильфонный насос; 7 — напорные емкости для компонентов моющего раствора; 8 — стенд-мойка.
При организации централизованной подготовки тары в цехах особо чистых веществ следует моечный участок разбить на три полностью изолированных отсека: отсек грубой обработки тары (механическая, абразивная очистка внутренней поверхности с использованием обычной дистиллированной воды и реактивных кислот), отсек тонкой кислотной обработки (ультразвуковые ванны, особо чистые кислоты и денонсированная вода с удельным электросопротивлением порядка б—10 Мом-см) и отсек окончательной обработки и сушки тары (применение специальных моющих средств и деионизированной воды с удельным сопротивлением выше 10 Мом-см). Передача тары из
437
438
одного отсека в другой производится в герметически закрытых контейнерах через форкамеры в стенах. Конструкция таких форкамер аналогична конструкции форкамер в боксах для работы с радиоактивными изотопами. Последний отсек уже относится к категории отсеков для работ с особо чистыми веществами. Любое общение обслуживающего персонала отсеков должно быть исключено.
Исследования, проведенные в ряде лабораторий, показали, что на свежеочищенных поверхностях даже при самом лучшем кондиционировании воздуха появляются по истечении 3—20 мин гидрофобные загрязнения [7]. Чтобы избежать повторного загрязнения, необходимо тару после сушки сразу же помещать в соответствующий футляр и в таком уже виде подавать в фасовочное отделение [2].
Следовательно любой режим технологической обработки тары должен включать следующие операции по удалению механических загрязнений: абразивную очистку или обработку ультразвуком в ванне с водой или моющим средством; кислую обработку (иногда на этой стадии применяют нагревание тары до 40—50°С в растворе перекиси водорода); и, наконец, обработку тары специальными моющими средствами, деминерализованной водой в установках каскадного типа (см. рис. 91) и сушке [7].
При любом технологическом режиме обработки тары не рекомендуется применять для хранения особо чистого вещества тару из-под другого продукта.
В отдельных случаях следует при сушке тары подвергать последнюю стерилизации при помощи ультрафиолетовых бактерицидных ламп. Отдельные виды микроорганизмов могут не только размножаться в растворах, содержащих аммонийные соли, нитраты и фосфаты, но и разрушать тару из полимерных материалов [18]. Так, например, в ЧССР наблюдалось поражение плесенью пластифицированного поливинилхлорида и пленки из поливинилового спирта [18].
Таким образом, только правильный выбор операций очистки тары в сочетании со специально разработанным методом ее хранения позволяет поддерживать высокий уровень чистоты внутренней поверхности вплоть до фасовки готовой продукции.
КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА ОЧИСТКИ ТАРЫ
Наиболее слабое звено в подготовке тары — контроль степени очистки ее внутренней поверхности.
Для кварцевых и стеклянных изделий с защитной кварцевой пленкой (см. главу II) можно рекомендовать методы распыления и испытания на разрыв водной пленки [7]. Метод контроля на разрыв водной пленки заключается в наблюдении за поведе-
