Методы получения особо чистых неорганических веществ - Степин Б.Д.
Скачать (прямая ссылка):
По последним данным [22], азотную и соляную кислоты с содержанием примесей не менее 1 ¦ Ю-9— 1 ¦ 10~6% можно хранить в кварцевых контейнерах в течение 30 дней без заметного снижения качества.
440
Хранение же азотной, серной и соляной кислот в таре из обычного силикатного стекла приводит к быстрому загрязнению продукта примесями натрия, железа, кальция, бора и других элементов [22]. Даже особо чистые органические растворители нейтрального характера теряют свое качество при хранении их в таре из обычного силикатного стекла. Например, после 30 дней хранения безводного метилового спирта в посуде из стекла «пирекс» содержание примеси натрия в продукте сильно возрастает [23]. В значительной степени переходит в спирт и бор, образующий триметилборат с концентрацией в несколько сотых процента [23].
Для продолжительного хранения (более 30 дней) особо чистых неорганических веществ применяется, как мы уже отмечали выше, тара, изготовленная из полимерных и углеграфито-вых материалов, не содержащих неорганических наполнителей. Так, фтористоводородную (48%-ную), азотную (60—70%-ную) и соляную (36%-ную) кислоты с содержанием примесей не менее 1 • 10"6 —-1-10-9% каждой можно хранить без изменения качества в сосудах из фторопласта (см. рис. 91). Применение для хранения фтористоводородной кислоты контейнеров из полиэтилена высокого давления (ПЭ-150) приводит через 30 дней к загрязнению кислоты микропримесями железа (с 2-Ю-6 до 2- 10"5%) и меди (с 1 • Ю-7 до 1 • 10-6%). Контейнеры из полиэтилена нельзя применять для хранения трихлорсилана иОеСЦ, БЮЦ и БпСЦ. В этих средах полиэтиленовые контейнеры с течением времени темнеют, их стенки становятся шероховатыми, покрываются мелкими трещинами и, наконец, разрушаются.
В контейнерах из полиэтилена высокого давления можно хранить в течение 3 месяцев без изменения качества (содержание
Таблица 26
Влияние вида материала лабораторной посуды на результаты анализа минеральных кислот [24]
Кислота
Материал посуды
Содержание примеси, %
А1
Ре
Са
I
Си
Ті
Азотная
Плавиковая
Соляная
Фторо-пласт-4
Платина Кварн Фторо-пласт-4
Платина Фторо-пласт-4
Платина Кварц
2-Ю 7
2 • 10"1 2 • 10" 3-10
1 • ю:;
< 4- 10
2 • 10~7 1 • 10"'
8-10
2- 10"'
2- 10
3- 10"
1 • 10" 3- 10
2- 10" 1 • 10"
4- 10
3- 10" 6- 10" 1 • 10"
1 • 10"
5- 10
1 • 10"
6- 10"
< 1 • 10"
4-1 • <4-
4-2-
10"
10
10
10" 10
1 • 10" 1 • 10
<
7-Ю"7
2- 10~6 2 • 10~6, 3-Ю
1 • 10"'
3- 10
6- 10"' 1 • 10"'
< 1 •10"
< 1
4
2
1о:
10 8
10 8 10~8
ю-7
441
В, Аи, Си, Аё и Р по 1 • 10-7%; А1, Мп, N1, $п, Аз, РЬ по, 1 • 10-6%) 35%-ную соляную кислоту и 4—20% водные растворы гидроокисей щелочных металлов. При тех же условиях хранения соляной кислоты в контейнерах из полиэтилена низкого давления (марки П) наблюдается увеличение в кислоте содержания примесей железа и титана с 1 • Ю-6 до 1 • Ю~5%, а сам полиэтилен сильно темнеет.
Хранение деионизованной воды невозможно даже в контейнерах из фторопласта-4. Через 30 дней деионизованная вода загрязняется примесями алюминия, железа, кальция, меди, хрома и других элементов [22].
О влиянии вида материала на качество особо чистых веществ можно судить по данным табл. 26. Из табл. 26 видно, что даже кратковременный контакт особо чистых кислот с материалом тары на период проведения анализа вызывает загрязнение образцов [24].
ЛИТЕРАТУРА
1. Б. Д. С те пин, Хим. пром., № 3, 52 (1969).
1а. А. И. Че км а рев, М. Л. Михель, И. А. Кроигауз, Е. М. В и т е н-берг, Тара для химических продуктов, Изд. НИИТЭХИМ, i960.
2. Д. Е. К У н ц, Д. О. Ф е д е р, К. О. Томас, сб. «Очистка деталей электронных приборов», Изд. «Энергия», 1964, стр. 170.
3. В. С. Сотников, А. С. Белановский, Радиохимия, 9, 240, 246 (1967); 8, 171 (1966).
4. Анализ следов элементов. Материал симпозиума 1955 г, ИЛ, 1961.
5. И. Е. Старик, И. А. Скульский, В. Н. Щебетковский, Радиохимия, 3, 428 (1961).
6. В. В. Глазунов, И. А. Скульский, Радиохимия, 8, 604, 607 (1966).
7. Д. О. Федер, Д. Е. Кунц, сб. «Очистка деталей электронных приборов», Изд. «Энергия», 1964, стр. 89.
8. Д. Е. К У н ц, И. Э м р о н, Там же, стр. 121.
9. Н. Шенфельд, Неионогенные моющие средства, Изд. «Химия», 1965, стр. 204.
10. С. Ф. Тарасов, Б. Д. С т е п и н, Хим. пром., № 9 (1969).
11. И. Е. Старик, Л. Д. Шей дин а, Л. И. Ильменкова, Радиохимия, 1, 168 (1959).
12. Р. П. Л а ст о в ск и й, Н. М. Дятлова, Б. И. Б и х м а н, Б. Д. С т е-пин, авт. свид. 204478, 1967; Бюлл. изобрет, № 22 (1967).
13. Д. Е. К У н ц, К. О. Т о м а с, В. Г, К р а ф т, И. Э м р о н, сб. «Очистка деталей электронных приборов», Изд. «Энергия», 1964, стр. 135.
14. Фирма «Karl Roth», Z. anal. Chem, 213 (3), 242 (1965).
15. G. M. Ryder, P. L. Temple, австрал. пат. 246323, 1963; РЖХим., 1966, 2P428II.
16. Д. Е. Кунц, М. В. С а л и в е н, сб. «Очистка деталей электронных приборов», Изд. «Энергия», 1964, стр. 63.
17. Л. С. Василевская, В. П. Муравенко, А. И. Кондрашина, ЖАХ, 20 (5), 540 (1965); W. К. Fischer, W. Schachtele, Chem.-Ingr.-Techn, 37, (10), 1072 (1965).
