Методы получения особо чистых неорганических веществ - Степин Б.Д.
Скачать (прямая ссылка):
При невозможности осуществления принципа рециркуляции (работа со взрывоопасными продуктами) необходимо иметь не один, а два параллельно включенных вымораживающих калорифера, работающих попеременно по принципу «работа — размораживание». При этом, воспользовавшись диаграммой
18 Зак. 114
273
272
энтальпия — температура (/—О [3], нетрудно подсчитать количество вымораживающейся в течение часа влаги (зависящее от производительности вентиляционной системы). Последующий подогрев воздуха до комнатной температуры обеспечивает, как правило, относительное содержание влаги менее 5%. Во избежание подсоса внешнего воздуха поток его регулируется с помощью шиберов (из винипласта) таким образом, чтобы в боксе создавался небольшой подпор (несколько миллиметров водяного столба). Этому важному мероприятию не всегда уделяют должное внимание.
Некоторые типы лабораторных ректификационных установок и конструктивные особенности изготовления отдельных узлов
Как показали исследования последних лет, для глубокой очистки веществ не требуется применения сложных конструкций. Усложнение конструкций колонн как в лаборатории, так и на производстве ведет к повышению общего «фона» загрязнений. Как правило, применяются насадочные и тарельчатые колонны различных типов. Использование насадочных колонн (за исключением, быть может, эмульгационных) предполагает употребление для изготовления насадки, кроме фторопласта (обладающего исключительно малой смачивающей способностью), другого стерильного материала (например, кварца). В ряде случаев это нежелательно. Поэтому предпочитают пользоваться тарельчатыми колоннами. Изготовление простейших насадочных колонн для лаборатории не представляет затруднений. Как правило, ректифицирующая часть такой колонны состоит из сплошной трубы (с малым количеством царг или вовсе неразделенной на царги) диаметром 30—50 мм с беспорядочно упакованной насадкой. Схематическое устройство простейшей насадочной фторопластовой колонны изображено на рис. 46.
Удобны также тарельчатые колонны из фторопласта, хотя изготовление их требует определенного навыка. Колонны собираются из отдельных царг (представляющих отрезки разбортованных фторопластовых труб с одетыми на них фланцами), оснований тарелок и разделительных колец.
Царги крепятся между собой через металлические фланцы болтами. Секции из 4—5 царг для снятия нагрузок и избежания деформации закрепляются дополнительно металлическими стяжками. На рис. 47 показано схематическое устройство ректифицирующей части колпачковой колонны.
Расчет деталей колпачковых колонн производится по общим принципам, принятым в химической технологии, и не требует особых пояснений.
274
Устройство отдельной тарелки колпачкового типа показано на рис. 48. Для изготовления ректифицирующей части лабораторной тарельчатой колонны удобнее использовать фторопластовую трубу диаметром около 100 мм. В таком сечении на тарелке удобно размещаются три колпачка и одна переточная трубка, обеспечивающие достаточный массообмен между жидкостью и паром. На любую из тарелок может быть через соединительные фторопластовые кольца введен специальный фторопластовый карман для помещения датчика измерения температур.
Элементы теплоизоляции изготавливаются из пенопластовых блоков [107] путем расточки на токарном станке колец расчетной величины. Из колец, склеенных с помощью растворенных в дихлорэтане кусочков пенопласта или соединенных по принципу «шип — паз», собирают колонну требуемой высоты и режут по диаметру на две половины трубы. Половины скрепляют затем при помощи нескольких хомутов из винипласта.
Куб лабораторной ректификационной колонны в зависимости от исследуемого вещества изготовляют большей частью из фторопласта или нержавеющей стали. В последнем случае наружные поверхности покрывают лаком, термостойкой теплоизоляцией и защищают сверху для сохранения стерильности стеклотканью либо винипластовым кожухом. Применение кубов из фторопластов [108] требует больших бесполезных затрат тепла из-за малой теплопроводности материала [0,2 ккал/(моль • град)]. Поэтому, если загружается технический продукт, чаще всего (даже в случае использования агрессивных сред) предпочитают сталь; иногда ее футеруют фторопластом-Зм. Обогрев куба может быть самым разнообразным: электрическим,
Рис. 46. Схема простейшей лабораторной фторопластовой ректификационной колонки:
7 —куб с электрообогревом; 2 —ректифицирующая часть; 3 —сборник особо чистого продукта; 4 — обратный холодильник змеевнкового типа; 5 —электромагнитный клапан.
18:
275
водяным и т. п. В случае фторопластовых кубов для равномерного электрообогрева и во избежание прожога фторопласта спираль наматывают на медный либо латунный кожух со слюдяной электроизоляцией. Применяются также трубчатые электронагреватели (ТЭНы), заключенные в карманы из фторопласта.
Рис. 47. Устройство ректифицирующей части . колпачковой фторопластовой колонки:
; — патрубок с колпачком для пара; 2 — царга; 3 — сливная трубка; 4 — тарелка; 5 — кольцо; 6 — разгрузочные шпильки; 7—гнездо для термопары.
