Научная литература
booksshare.net -> Добавить материал -> Химия -> Степин Б.Д. -> "Методы получения особо чистых неорганических веществ" -> 112

Методы получения особо чистых неорганических веществ - Степин Б.Д.

Степин Б.Д., Горштейн И.Д., Блюм Г.З., Курдюнов Г.М., Оглоблина И.П. Методы получения особо чистых неорганических веществ — И.: «Химия», 1969. — 480 c.
Скачать (прямая ссылка): osobo-chistye.djvu
Предыдущая << 1 .. 106 107 108 109 110 111 < 112 > 113 114 115 116 117 118 .. 199 >> Следующая

Использование обычной стали не позволяет получить продукт требуемого качества. Обогрев аппаратуры производится с помощью кипящей воды. Величина вакуума составляет 1—5 мм рт. ст.
Методом сублимации при умеренной температуре может быть удобно осуществлена очистка такого продукта, как хлорид алюминия, а также ряд других веществ.
Из материалов, очищаемых возгонкой в вакууме (10~4 мм рт. ст.) при высокой температуре (порядка 1400°С), можно указать на моноокись кремния. Метод ее получения в состоянии особой чистоты описан в работе [105].
ОСОБЕННОСТИ АППАРАТУРНОГО ОФОРМЛЕНИЯ ПРОЦЕССА
Важнейшими конструкторско-технологическими вопросами, подлежащими предварительной отработке в лаборатории, могут быть: исследования, связанные с расчетом эффективности глубокой очистки и получением данных для конструирования ректификационных колонн (без учета посторонних загрязнений); разработка системы очистки атмосферы; выбор рациональных конструкций основных аппаратов и принципа построения технологической схемы, которые обеспечивают сохранение необходимой стерильности; проверка работоспособности и степени надежности отдельных элементов системы контроля и регулирования процесса и составление предварительного представления о принципах построения этой системы.
Окончательное решение всех перечисленных (и более широкого круга) вопросов возможно лишь при проведении опытной
271
полупромышленной или заводской проверки. Однако хорошо организованная предварительная лабораторная проработка может (как показал опыт) сократить до минимума сроки промежуточного этапа.
Организация системы очистки атмосферы
Размещение ректификационных колонн в отдельных отсеках (боксах) или специальных вытяжных шкафах, изолирующих их от остального лабораторного пространства, целесообразно и при хорошо налаженной коллективной системе кондиционирования воздуха, так как в общих помещениях неизбежно присутствие обслуживающего персонала, нестерильных материалов, вспомогательного оборудования, веществ и т. п. Кроме того, на разных колоннах может производиться одновременно очистка различных взаимно загрязняющих продуктов.
При работах с легкогидролизующимися и летучими агрессивными продуктами (хлорангидриды, минеральные кислоты) возникает также необходимость дополнительной осушки атмосферы. Система очистки может строиться на принципе рециркуляции либо работы «на выброс».
Применение рециркуляции предпочтительнее во всех случаях, исключающих попадание в атмосферу паров взрывоопасных веществ. Работа «на выброс» является неизбежной при обращении с легковоспламеняющимися и взрывоопасными продуктами.
Система очистки воздуха в целом, либо ее коммуникации и завершающие элементы должны быть выполнены из пластических материалов (как правило, винипласт). Один из вариантов обшей схемы очистки атмосферы в лаборатории по рециркуляционному типу изображен на рис. 45.
Для очистки от парообразных веществ и аэрозолей, попадающих в атмосферу за счет возможных нарушений герметичности аппаратуры, рекомендуется применение барабанов, снаряженных сорбентами либо хемосорбентами в комбинации с фильтрами грубой очистки. В качестве обычных сорбентов чаще всего применяются прокаленный силикагель марки КСМ или высушенные цеолиты марки СаХ или ЫаХ. Такой фильтр рекомендуется ставить также после вентилятора, если не приняты специальные меры для исключения попадания брызг масла и т. п.
Существенным элементом очистки атмосферы является также «обеспыливание», т. е. отделение от мелкодисперсных аэрозолей, требующих для их задержания специальных фильтров. Наилучшим материалом для очистки от самых тончайших аэрозолей является, как известно, ткань типа ФПП.
Наиболее удачной конструкцией фильтра на основе указанной ткани является фильтр марки СП-6/15 «Лайк», изготовляемый Одесским экспериментальным заводом медицинских
изделий. Фильтры этой марки характеризуются высокой производительностью, весьма низким сопротивлением и хорошим значением коэффициента проскока [106].
Для применения в схеме очистки воздуха отдельные детали стандартного фильтра, изготовленные из резины и металла, должны быть заменены на винипластовые; это относится в первую очередь к обечайке.
Контроль степени очистки воздуха в боксе от аэрозолей может быть осуществлен, например, с помощью поточного ультрамикроскопа марки ВДК-4. При 10-кратном обмене воздуха в 1 ч
воздуха из атмосферы
Рис. 45. Схема очистки атмосферы в лаборатории по рециркуляционному типу:
1 -бокс; 2 — сорбционный барабан; 3 — вентилятор; 4 - сорбционный стакан; 5 —калорифер для охлаждения воздуха; 6 — калорифер для подогревания воздуха; 7—сорбционный барабан для очистки воздуха от влаги; 8 — фильтр для очнсткн от аэрозолей.
по рециркулярной схеме через 20—30 мин работы вентиляционной системы в боксе, как правило, не обнаруживается содержание частиц размером более 4—5 мк.
Для осушки воздуха, подаваемого в бокс, хорошо зарекомендовала себя система, состоящая из двух стандартных калориферов марки КФБ 0-4, в которых происходит последовательное вымораживание влаги и нагрев охлажденного ниже точки росы воздуха.
Предыдущая << 1 .. 106 107 108 109 110 111 < 112 > 113 114 115 116 117 118 .. 199 >> Следующая

Реклама

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed

Есть, чем поделиться? Отправьте
материал
нам
Авторские права © 2009 BooksShare.
Все права защищены.
Rambler's Top100

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed