Методы получения особо чистых неорганических веществ - Степин Б.Д.
Скачать (прямая ссылка):
При осуществлении водяного обогрева такого куба он должен быть плотно вмонтирован в кожух из металла, совершенно изолирующий теплоноситель от фторопласта. Изготовление рубашки с использованием одной фторопластовой стенки куба исключено, так как, как показал опыт, при случайном повышении давления теплоносителя, фторопластовый цилиндр может быть смяг с нарушением герметичности в местах фланцевых соединений (тянущее усилие) либо с образованием трещины на напря-
женном участке фторопласта. Аналогичные требования предъявляются к изготовлению охлаждаемых фторопластовых приемных емкостей. Существенной частью любой ректификационной колонны является конденсатор или обратный холодильник. При получении особо чистых веществ он должен быть выполнен из фторопласта либо другого стерильного материала. В лабораторной практике чаще всего применяются фторопластовые* холодильники змеевикового типа, помещенные в рубашку из винипласта. Рубашка рассчитана на жидкий проточный хладагент либо на сухой лед. В последнем случае осуществляется, как правило, теплоизоляция из пенопласта. Устройство фторопластового холодильника змеевикового типа изображено на рис. 49.
Рис. 48. Общий вид тарелки из фторопласта колпачкового типа: 1 — тарелка; 2 — паровая трубка с колпачком; 3 —переточная трубка.
В лабораторной практике используются змеевиковые холодильники и более сложных конструкций с вмонтированными в стальные трубы секциями. Схематическое устройство такого конденсатора изображено на рис. 50. Применяются также конденсаторы и других типов, например фторопластовые емкости с защищенными металлическими трубами, по которым протекает хладагент. Защита металлических груб осуществляется обматыванием фторопластовой пленкой с последующей специальной термообработкой (спекание).
Далее следует остановиться на конструкции приемных емкостей продукта особой чистоты, так как на этой стадии сохранение стерильности имеет исключительное значение и может при неудачном оформлении свести всю работу на нет. На рис. 51 и 52 приведены образцы приемных емкостей из фторопласта и их соединения со сливными коммуникациями.
* Для низких температур могут применяться лишь специальные сорта фторопласта, в частности фторопласт-4.
277
276
Рис. 49. Схематическое устройство холодильника из фторопласта змее-
викового типа:
1 -змеевик из фторопласта; г —штуцер для паро-жидкостной смеси; 3 — штуцер для хладагента; 4 — кожух из винипласта.
Рис. 50. Схематическое устройство конденсатора из фторопласта в металлическом кожухе:
I — труба из фторопласта для технологического продукта; 2 — стальная труба; 3 — стальной кожух для циркуляции хладагента; 4 — вентиль.
Организация системы нонтроля
и регулирования процесса [109—112]
Все детали устройств контроля и автоматики, имеющих непосредственный контакт с технологической средой, должны быть выполнены из фторопласта-4 или из другого аналогичного по коррозионностойкости материала. Для контроля режима работы лабораторной ректификационной колонны необходимо измерять
Рис. 51. Образец приемных емкостей из фторопластового особо чистого продукта на 2 л.
температуру кубовой жидкости, выходящего из колонны пара стекающей из холодильника флегмы, величину потери скоростного напора в ректифицирующей части колонны, уровнь жидкости в кубе и приемной емкости готового продукта.
Кроме того, простейшими системами регулирования желательно стабилизировать уровень жидкости в кубе, температуру охлаждающей жидкости в конденсаторе и временное соотношение отбора готового продукта и возврата флегмы в колонну. В качестве датчиков для измерения температуры могут
279
применяться как термопары, так и термометры сопротивления, в зависимости от диапазона измеряемых температур и требуемой точности измерений. Однако при исследовании кинетики процесса ректификации необходимо иметь в виду значительное температурное запаздывание показаний вторичных приборов, вызванное малым коэффициентом теплопроводности фторопла-ста-4, разделяющего среду и термовоспринимающий элемент; поэтому толщина разделительных перегородок должна быть в
Рис. 52. Образец фторопластовой приемной емкости особо чистого продукта на 5 л:
/ — обечайка; 2 —защитный колпачок из текстолита; 3 — защитная трубка из полимерного материала; 4 — штуцер для залива; а — штуцер для инертного газа; 5—штуцер для передавлнвания жидкости.
разумных пределах наименьшей. При работе с агрессивными веществами датчики температуры и линии, соединяющие их с вторичными приборами, следует тщательно изолировать от воздействия паров очищаемых веществ путем вынесения вторичных приборов в помещения с нормальной атмосферой и заключения линий в трубы из химически стойких материалов (винипласт, полиэтилен, фторопласт и т. д.). Потери напора в ректифицирующей части колонны могут определяться путем измерения перепада давления между верхней и нижней частями с помощью и-образных манометров открытого или дифференциального типа. Наряду с распространенными водомерными стеклами, фонарями и другими приспособлениями для визуального определения уровня жидкости в кубе колонны и в приемных емкостях
