Научная литература
booksshare.net -> Добавить материал -> Химия -> Степин Б.Д. -> "Методы получения особо чистых неорганических веществ" -> 118

Методы получения особо чистых неорганических веществ - Степин Б.Д.

Степин Б.Д., Горштейн И.Д., Блюм Г.З., Курдюнов Г.М., Оглоблина И.П. Методы получения особо чистых неорганических веществ — И.: «Химия», 1969. — 480 c.
Скачать (прямая ссылка): osobo-chistye.djvu
Предыдущая << 1 .. 112 113 114 115 116 117 < 118 > 119 120 121 122 123 124 .. 199 >> Следующая

Ректифицирующая часть имела внутренний диаметр 76 мм и высоту Зм. Насадка — керамические кольца Рашига 15 X 15 мм. Охлаждение конденсатора осуществлялось холодной водой. Обогрев куба, ректифицирующей части и дефлегматора — электрический.
Процесс ректификации проводился под давлением азота 2,5 ат.
Результаты опытов представлены в табл. 22.
Таблица 22
Результаты опытов по очистке А1С13
Температура куба, °С Исходный продукт Дистиллят
вес, кг состав, % вес, кг состав, %
А1С18 j FeCl8 FeCl2 АІСІз FeCl3 FeCl2
325 325 325 23,20 25.00 25,70 94,76 95,88 92,35 0,241 1,02 0,16 2,04 1,30 5,16 21,8 20,2 20,6 99,48 98,30 99,01 0,036 0,035 0,015 0,020 0,103 0,032
Очистка серы от селена методом ректификации [119]
Выпускаемая промышленностью сера содержит десятые доли процента селена.
Таблица 23
Результаты опытов по глубокой очистке серы от селена методом ректификации
Давление, мм рт. ст. Содержание селена в кубе. % Содержание селена в дистилляте, % Фактор разделения F
760 760 760 • 760 1350 2-Ю"' 3- 10" 2-10 ' 3-Ю 3-Ю < 2 - 10~4 1,8 • 10~4 1,2- Ю-4 2,5- Ю-4 < 1 • 10"4 > ю 16,5 16,5 12,0 >30
19 Зак. 114
289
Ректификационная очистка проводилась на насадочной колонне из жаростойкого стекла диаметром 16 мм, насадка — стеклянные кольца Фенске диаметром 5 мм. Высота слоя насадки составляла в одной серии опытов 730 см, во второй—146 см. Давление азота в колонне составляло в первой серии опытов 400—760 мм рт. ст., во второй — 760—1460 мм рт. ст. Фактор разделения возрастал с уменьшением скорости орошения и с повышением давления (от 3,5 до 1440).
Результаты опытов приведены в табл. 23.
Авторы указывают, что ректификацией может быть получена сера с содержанием селена 1 • 10_5%.
Очистка ВВг3
Для очистки использована тарельчато-ситчатая ректификационная колонна с 20 реальными тарелками по стандартной смеси. Флегмовое число — 30. Содержание SiBr4 менее 10~7— 10~8%. Указывается, что отделение от других примесей (Ti, AI, Sb, Hg) происходит с еще большей эффективностью [120].
Получение красного фосфора особой чистоты (метода НИУИФа)
Принцип очистки основан на глубоковакуумной перегонке желтого фосфора с последующим превращением его в красную модификацию.
В литературе опубликован ряд примеров по ректификационной очистке других неорганических веществ от микропримесей различных элементов, например: пентахлоридов ниобия, тантала и др. [121, 122—125].
ЛИТЕРАТУРА
1. А. Г. Касаткин, Основные процессы и аппараты химической технологии, Госхимиздат, 1961.
2. Н. И. Г е л ь п е р и н, Дистилляция и ректификация, Госхимиздат, 1947.
3. К. Hoppe, Н. Kunne, Н. Bendix, Chem. Techn. (Leipzig), № 1, 18 (1967).
4. Э. К p e л ь, Руководство по лабораторной ректификации, ИЛ, 1960.
5. Сб. «Физическая химия разделения смесей. Дистилляция, ректификация», ИЛ, 1949.
6. Л. А. Н и с е л ь с о н, Автореф. докт. дисс, Московск. ин-т стали и сплавов, 1966.
7. Л. А. Нисельсон, Научные труды Гиредмета, т. X, Госметаллургиз-дат, 1963, стр. 127.
8. Я- Д. Зельвенский, А. А. Ефремов, О. П. Афанасьев, ЖПХ, 38 (5), 987 (1965).
9. В. Н. Черняев, А. И. П у с т и л ь и и к, Изв. вузов. Цвета, металлург., № 36 (1959); В. Н. Ч е р н я е в, ЖФХ, 36 (4), 1521 (1962).
10. Л. А. Нисельсон, И. И. Лапидус, ЖФХ, 39(1), 161 (1965).
11. Я- Д. Зельвенский, В. А. Шалыгин, Ю. В. Голубков, Хим. пром., № 5, 347 (1962); Я. Д. Зельвенский, Я. Ф е й т е к, В. А. Шалыгин, ЖФХ, 35(12), 2802 (1961).
12. Г. 3. Блюм, С. И. X а и н с о н, Б. В. Ж а д а н о в, Ю. В. Васильева, ЖФХ, 40(8), 1779 (1966).
13. Г. Г. Девятых, С. М. Власов, ЖФХ, 39(5), 1171 (1965).
14. Сб. «Химия и термодинамика растворов», Изд. ЛГУ. 1964.
15. F. M. R a ou It, Compt. rend., 104, 1430 (1887); Z. phys. Chem., 2, 353 (1888).
16. Г. Льюис, M. Рендал, Химическая термодинамика, ОНТИ, 1936.
17. Дж. В. Гиб б с, Термодинамические работы, Гостехиздат, 1950.
18. P. Duhem, Compt. rend., 102, 1449 (1886).
19. И. Р. К р и ч е в с к и й, Фазовое равновесие в растворах при высоких давлениях, Госхимиздат, 1952.
20. М. С. Вревский, Изучение растворов при различных температурах, Петроград, 1916.
21. Э. А. Мелвин-Хьюз, Физическая химия, ч. I, II, ИЛ, 1962.
22. Л. в. Лёвшин, Автореф. докт. дисс, МГУ, 1967; Л. В. Л ё в ш и и, Т. Д. Славнова, ЖПС, № 2, 234 (1967); Л. В. Лёвшин, Т. Д. Славнова, Вестн. МГУ № 4 (1967).
23. Е. Er dos, Chem. Listy, 47, 641 (1953); Coll. Czech. Chem. Comm., 18, 727 (1953).
24. K. Mummert, Reinstoffe in Wissenschaft und Technik, Internationales Symposium, Dresden, 1961.
25. К. Акерман, M. Брафмон, О. Крушевская, К. Крушев-ский, Przeglad elektroniki, № 5—6, 299 (1963).
26. M. X. К а р а п е т ь я н ц, Химическая термодинамика, Госхимиздат, 1949.
27. Б. Д. С те пин, Г. 3. Блюм, Теоретическая и экспериментальная химия, Киев, 1968.
28. в в. К р а п у х и н, В. Н. Черняев, Изв. вузов. Цветн. металлург., № 6, 124 (1960).
29. в. Н. Черняев, В. В. Крапухин, Ю. М. Мартынов, Цвет, мет., № 8, 56 (1961).
30. Ю. В. Колодяжный, О. А. Осипов, О. Е. К а ш и р е н к о в, ЖФХ, 39(7), 1771 (1965); Ю. В. Колодяжный, Автореф. канд. дисс. РГУ, Ростов-на-Дону, 1966.
Предыдущая << 1 .. 112 113 114 115 116 117 < 118 > 119 120 121 122 123 124 .. 199 >> Следующая

Реклама

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed

Есть, чем поделиться? Отправьте
материал
нам
Авторские права © 2009 BooksShare.
Все права защищены.
Rambler's Top100

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed