Методы получения особо чистых неорганических веществ - Степин Б.Д.
Скачать (прямая ссылка):
280
готового продукта эффективно применение электронных сигнализаторов уровня типа ЭСУ. При этом следует иметь в виду, что выпускаемые промышленностью приборы удовлетворительно работают только на жидкостях с диэлектрической проницаемостью, значительно отличающейся от единицы. При работе с диэлектрически «инертными» жидкостями также возможно применение ЭСУ, для чего в среду помещается заземленный поплавок из токопроводящего материала, резко изменяющий емкость «штыря» ЭСУ при сближении с ним.
К сигнальной
Рис. 53. Пневматическое реле для индикации уровня в приемной емкости особо чистого продукта:
/ — стена емкости; 2, 5 —корпус реле; 3, 6 — мембрана; 4, 7 —запирающий шток; 8 — электропневмореле.
Если колонна работает при атмосферном давлении, то для индикации уровня в приемных емкостях особо чистого продукта (выполненных, как правило, из фторопласта-4 или другого стерильного полимерного материала) хорошо зарекомендовало себя пневматическое реле (рис. 53). Весьма важным элементом системы ректификационной очистки веществ, уже на лабораторной стадии, является устройство для регулирования флегмового числа. Здесь, наряду с простейшими приспособлениями, такими как калиброванные отверстия или заранее отрегулированные фторопластовые вентили, могут применяться и несколько более сложные.
Известно, например, использование качающихся разделителей потока флегмы, двух каскадных конденсаторов (первый каскад для флегмы, второй —для готового продукта и т. д.). Можно также рекомендовать достаточно простое и обеспечивающее
281
сохранение высокой стерильности устройство с регулируемым в широких пределах времени отбором флегмы и паузы. Оно представляет собой электромагнитный клапан, запорная часть которого, имеющая контакт с парами и флегмой особо чистого продукта, выполнена из фторопласта-4 и отделена от привода вялой фторопластовой мембраной, несущей в своем центре запорный шток с конической заточкой, закрывающей под действием пружины отверстие для вывода готового продукта. Электромагнит клапана включен в анодную цепь тиратрона электронного реле времени, позволяющего в широких пределах изменять время отбора флегмы и паузы.
Типовые схемы промышленных установок
Промышленное получение особо чистых веществ даже в наиболее развитых странах началось недавно, поэтому имеется сравнительно небольшое количество ректификационных установок, отвечающих предъявляемым к ним требованиям. В основном установки рассчитаны на получение особо чистого продукта, обеспечивающего в какой-то мере решение задач сегодняшнего дня, но они становятся совершенно непригодными, если требования резко изменяются.
Схемы установок могут быть также самыми различными. На рис. 54 приводится один из вариантов ректификационной установки, используемой для глубокой очистки веществ. Установка, смонтированная по аналогичной схеме, была опробована в работе и показала вполне удовлетворительные результаты при получении самых различных веществ особой чистоты. Характерной особенностью установки является не только использование в качестве материала фторопласта [112], но применение довольно простой и достаточно надежной системы кондиционирования воздуха в боксе, гарантирующей продукт от загрязнения в случае возможного нарушения герметизации отдельных узлов. Кроме того, осуществляется почти полная автоматизация закрытого непрерывного процесса. Наличие исполнительных пневматических механизмов обеспечивает плавность работы и полную безопасность в случае взрыво- и пожароопасных продуктов. Все контрольно-измерительные приборы и регуляторы вынесены на пульт управления, размещенный в отдельном помещении.
На установке могут подвергаться очистке все жидкие вещества как неэлектролиты, так и электролиты.
ПРИМЕРЫ ИСПОЛЬЗОВАНИЯ МЕТОДА РЕКТИФИКАЦИИ ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ВЕЩЕСТВ ОСОБОЙ ЧИСТОТЫ
Использование ректификации как типового метода для глубокой очистки веществ обеспечивает получение продуктов, необходимых для различных областей новой техники, Здесь приводятся
282
о ё
о а ч о
ж
<и х
и
к О,
2*
г; о,
о са.
5 О
я
и а
о <и
о
о ю
ч
« га о и га
о
И И
о к
•е-в
<и а.
=я о в а <и ч 3 а
о а и
ш а. &° .
с Ч! Я
| ? 3
<о i е(
- О
X
га
>1 а
о 2? н а2у н Я °
ц О ?4 о ЛВ
<• ~ и м 5: I о к-ч* ь< а>
0 ч .„ <• % а
О. н
»&°
1 а н ¦о йу
О И
к 5 Я а 3 °
Мае
0 о I
X !- ^
1 «э
I Ч
^ к • *
. ь ? к? я ? 8 4
ц -- к
4 5 к
^"о |
а "*
= ? к ^
о ^ -г "в* я л
5 »
•&н а а >- ч и V и Ч а,
§Й
0 ?4
1 а
о 2
лишь некоторые примеры содержания микропримесей в продуктах особой чистоты, встречающиеся в различных публикациях.
Цифры, приведенные в данном разделе, не являются, безусловно, пределом возможной глубины очистки. Они определяются, в основном, стерильностью, которую удалось обеспечить исследователям в данных условиях производства (исходя из предъявляемых к продукту требований), а также чувствительностью разработанных на данное время методов анализа *.
Кроме того, исследования, связанные с получением особо чистых веществ, ведутся во всем мире нарастающими темпами, поэтому то, что еще вчера казалось последним словом техники, сегодня — пройденный этап.
