Справочник по газовой хроматографии - Пецев Η.
Скачать (прямая ссылка):
Декан 0,28
Перечисленные соединения растворяются в указанных концентрациях в метиленхлориде. Смесь дает возможность оценивать главным образом остаточную адсорбцию колонки по частичному удерживанию некоторых компонентов смеси.
Литература. Grob К., Grob G. Chromatographia, 4, 421 (1971); Grob К. J. Chromatogr., 156, 1 (1978).
XIX. ПРЕПАРАТИВНАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ
1. Удельная производительность препаративной колонки. Рассчитывается по формуле
УП = Vn/St = П/5
где УП - удельная производительность на единицу сечения сорбционного слоя; Vn - объем пробы, пропускаемый через колонку за один цикл; S - площадь поперечного сечения колонки; ( - продолжительность цикла; П - производительность установки.
Литература. Вигдергауз М. С. Расчеты в газовой хроматографии. - М : Химия, 1978, с. 145.
2. Массовая скорость на выходе из колонки. Рассчитывается по формуле'
^тах = (т\ - bmju/wi 1 + к')
где Етах - массовая скорость первого компонента на выходе из колонки; w - полная ширина той части хроматографического пика, которой соответствует отобранная фракция; тх - полная масса первого компонента в образце; Am j - масса первого компонента, потерянная при отборе фракции; U - линейная скорость газа-носителя; к' - коэффициент емкости.
Литература. Златкис А., Преториус В. Препаративная газовая хроматография. - М.: Мир, 1974, с. 31.
3. Пористость колонки - относительный объем той ее части, которая не заполнена насадкой. Рассчитывается по формуле
5 - WK
XIX. Препаративная хроматография
173
где 6 - пористость колонки; Кнф - объем неподвижной фазы; VK - объем колонки.
Литература Здаткис А., Преториус В. Препаративная газовая хроматография. - М.: Мир, 1974, с. 33.
4. Критическая длина колонки. Рассчитывается по формуле
\6R2H(l + к? кр " (а - If к2
где / " - критическая длина препаративной колонки; Н -
кр
высота, эквивалентная теоретической тарелке; R - критерий разделения: R = Ах/4ап; к - коэффициент распределения первого компонента; а - относительная летучесть (селективность сорбента); Ах - расстояние между максимумами двух соседних пиков; ап - полная дисперсия первого пика на выходе из хроматографической колонки.
Литература. Златкис А., Преториус В. Препаративная газовая хроматография. - М.: Мир, 1974, с. 35.
5. Расширенная форма уравнения Ван-Деемтера для препаративной колонки.
Н = 2\dH +
+ + " (_JL_YА. и+и + -3- и
7Г2 Vi + k' J Dr -...............
U *2\1 + k'/Dr 3(1 + k'?D^ L>жф
где Н - высота, эквивалентная теоретической тарелке, для препаративной колонки; dH - диаметр зерна инертного носителя; г - радиус колонки; С - константа; U - линейная скорость газа-носителя; X - коэффициент неоднородности насадки; у - коэффициент, характеризующий извилистость каналов в насадке колонки; ?>г - коэффициент диффузии в газовой фазе; к' - коэффициент емкости; /)жф - коэффициент диффузии в жидкой фазе; йжф - толщина слоя жидкой фазы.
Литература. Златкис А., Преториус В. Препаративная газовая хроматография. - М.: Мир, 1974, с. 80.
174
XIX. Препаративная хроматография
6. Выход (к.п.д.) при препаративном хроматографическом разделении. Рассчитывается по формуле
где Q2 - количество вещества, собранное в ловушке; Q, - количество вещества, пропущенное через ловушку.
Литература. Колесникова Р. Д., Енгельская Л. П. Препаративная газовая хроматография легких углеводородов. - М.: Химия, 1970, с. 90.
7. Объем удерживания при препаративном хроматографическом разделении. Рассчитывается по формуле
где V - объем удерживания; v - емкость теоретической тарелки; Vs - объем пробы; п0 - число теоретических тарелок при бесконечно малой пробе; кт - коэффициент, учитывающий разбавление пробы газом-носителем при обычном способе ввода.
Литература. Колесникова Р. Д., Енгельская Л. П. Препаративная газовая хроматография легких углеводородов. - М.: Химия, 1970, с. 25.
8. Максимальная длина колонки. Рассчитывается по фор-
где К - критерий разделения; К - критерий селективности; Н0 - высота, эквивалентная теоретической тарелке, в отсутствие перегрузки колонки.
Литература. Сакодынский К. И., Волков С. А. Препаративная газовая хроматография. - М.: Химия, 1972, с. 86.
9. Эффективность препаративных колонок. Рассчитывается по формулам
р = iQi'Qx )ioo
муле
К*, = 2007г (К2/К2) Н0
П
4я0ИеГ + 2 kVs kVs + V2ir"0 Vef
> 3 Vef '/hq
и
XIX. Препаративная хроматография
175
где п - число теоретических тарелок колонки; Ve{ - объем эффективной теоретической тарелки; п0 - число теоретических тарелок при бесконечно малой пробе; к - коэффициент распределения; п0 Ve{ - объем удерживания соединения; kVs - объем пробы в газе носителе; К - объем пробы.
Литература. Сакодынский К. И., Волков С. А. Препаративная газовая хроматография. - М.: Химия, 1972, с. 65.
10. Высота, эквивалентная теоретической тарелке (ВЭТТ), для асимметричных пиков. Рассчитывается по формуле
где Н - ВЭТТ, рассчитанная по обычной формуле; А - коэффициент асимметричности (отношение полуширины пиков фронтального и тылового участков)
Литература. Сакодынский К. И., Волков С. А. Препаративная газовая хроматография. - М.: Химия, 1972, с. 64.
