Справочник по газовой хроматографии - Пецев Η.
Скачать (прямая ссылка):
Хлорид ртути
Карбид кальция
Н3ВОэ; тригексилциклоборат; гидрид кальция; алюмогидрид лития; борогидрид лития; 3% гидроксида лития + 10% полиэтиленгликоля на твердом носителе
н3ро4
Гидроксид натрия или калия; оксид цинка
Н3В03; Н3Р04; алюмогидрид лития; борогидрид лития
5% AgN03 на хромосорбе
н3ро4
Литература. Березкин В. Г., Гавричев В. С., Коломиец Л. Н., Королев А. А., Липавский В. Н., Никитина Н. С., Татаринский В. С Газовая хроматография в нефтехимии. - М.: Наука, 1975, с. 85.
4. Реактивы для концентрирования примесей
Основной Определяемая Колонка- Хроматографи- Чувстви-
компонент примесь концентратор ческая колонка тельность,
10-4%
Воздух
СО,
Воздух Ацетилен (кислород)
Водород
Силикагель, аде. -80 °С, дес. +50 °С То же
n2, о2, СН,, со
Силикагель, 2 м
Силикагель,
65 см3/мин,
50 °С Молек. сито 5А,
2 м,
80 см3/мин,
50 °С
0,17
0,13
1-5
152
XV. Реакционная газовая хроматография
Основной
компонент
Водород
Водород
Этилен
Воздух
Определяемая Колонка-примесь концентратор
сн4
со.
с2н6,
¦2, углеводороды
-з
с2н4
Высшие углеводороды
Ацетилен
Выхлопные
газы
Хроматографическая колонка
Полиэтиленгликоль на хро-мосорбе, аде. -80 °С, дес. +50 °С То же, дес. +25 °С
Тенакс GC, аде. 20 °С, дес. 300 °С с гелием
Силикагель, 2 м, 80 см3/мин,
50 °С
Диметилсульфо-лан на хромо-сорбе, 4 м,
75 см3/мин,
50 °С То же, но при 90 cmVmhh,
25 °С
Чувстви-
тельность,
1(Г4%
0,1-0,3
1-2
Литература. Березкин В. Г., Татаринский В. С. Газохроматографические методы анализа примесей. - М.: Наука, 1970, с. 142.
5. Реактивы для функционального анализа
Класс соединения Реактив Наблюдаемая Чувстви-
окраска тельность,
мкг
Спирты K2Cr207-HN03 Светло-синяя 20
(С,-С8) Нитрат церия Янтарная 100
Альдегиды 2,4-Динитрофенил- Желтый осадок 20
(с-с6) гидразин
Реактив Шиффа Розовая 50
Кетоны 2,4-Динитрофенил- Желтый осадок 20
(С3-С8) гидразин
Сложные эфиры Гидроксамат железа Красная 40
(С,-С5)
Меркаптаны Нитропруссид натрия Красная 50
(С,-С9) Изатин Зеленая 100
Ацетат олова Желтый осадок 100
XV. Реакционная газовая хроматография
153
Класс соединения Реактив Наблюдаемая Чувстви-
окраска тельность,
мкг
Сульфиды
(С,-С,2)
Амины
(С,-С4)
Нитрилы
(С2-С5)
Ароматические
соединения
(С6-Сю)
Алифатические
соединения
(С2-С8)
Алкилгалогениды
(С,-С5)
Нитропруссид натрия
Реактив Гинсберга Нитропруссид натрия
Гидроксамат железа пропиленгликоль
нсно
нсно
h2so4
H2so4
AgNO, в этаноле
Красная
Оранжевая Красная, переходящая в светло-синюю Красная
Винно-красная
Винно-красная Белый осадок
50
100
50
50
40
20
40
20
Примечание. Приведенные реактивы используются с детектором, который не меняет пробу, например с катарометром. Для этого на выходе из детектора поток газа из колонки пропускают через соответствующий реактив, наблюдая за тем, какому пику хроматограммы отвечает положительная реакция того или иного реактива.
Литература. Березкин В. Г. Аналитическая реакционная газовая хроматография. - М.: Наука, 1966, с. 166.
6. Приготовление реактивов для функционального анализа
Спирты Бихромат калия: 10 капель 7,5 М HN03 +
1 капля 1%-ного раствора KjC^O,.
Нитрат церия: 5 капель нитрата церия + 5 капель воды
Альдегиды Динитрофенилгидразин: 10 капель.
Реактив Шиффа: свежеприготовленный, 10 капель
Алкилсульфиды Изатин- 10 капель 1%-ного раствора изатина в
концентрированной серной кислоте.
154
XV. Реакционная газовая хроматография
Алкилгалогениды
Алкилнитрилы
Амины
Соединения ароматического ряда и олефины Сложные эфиры
Кетоны
Меркаптаны
Нитропруссид натрия: 10 капель 95%-ного этанола + 2 капли водного 5%-ного раствора KCN и 1%-ной NaOH; через 2-3 мин после пропускания пробы добавляют 5 капель 1%-ного раствора нитропруссида натрия Спиртовой раствор AgNO}: 10 капель 2%-ного раствора нитрата серебра в этаноле Гидроксамат железа: 10 капель 1 н. Н2 NOH ¦ НО в пропиленгликоле + 2 капли 1 М КОН в про-пиленгликоле; после пропускания потока газа через смесь ее нагревают до кипения и охлаждают, затем добавляют 1-2 капли 10%-ного раствора FeCl3 Бензолсульфохлорид (реактив Гинсберга): 5 капель пиридина + 1 капля 5%-ного раствора NaOH; после пропускания потока газа добавляют 1-2 капли бензолсульфохлорида. Первичные и вторичные амины дают желтое окрашивание, а третичные - от розового до пурпурного Нитропруссид натрия: 10 капель воды + 2 капли ацетона + 1 капля 1%-ного раствора нитропруссида натрия; первичные амины дают красное окрашивание, вторичные - голубое Формальдегид - серная кислота: 10 капель конц. Н, S04 + 1 капля 37%-ного раствора НСНО '
Гидроксамат железа: 10 капель 1 н. Н2 NOH ¦ НС1 в метаноле + 3-4 капли 2 М раствора КОН в этаноле. После прибавления реактива раствор становится синеватым. Пропускают поток газа и добавляют 5-6 капель 2 М НС1, а затем
1-2 капли 10%-ного раствора FeCl3 Динитрофенилгидразин: 10 капель Раствор AgNO} в этаноле: 10 капель 2%-ного спиртового раствора AgN03.
Ацетат олова: 10 капель насыщ. спиртового раствора (СН3СОО)2РЬ.
Изатин: применяется так же, как при определении алкилсульфидов.
