Справочник по газовой хроматографии - Пецев Η.
Скачать (прямая ссылка):
К еще горячему носителю приливают 200 см3 5%-ного раствора диметилхлорсилана в толуоле. Сосуд с суспензией подключают к вакуумному насосу и вакуумируют в течение нескольких минут, чтобы удалить пузырьки воздуха из пор материала. После отключения вакуума выжидают 5 мин, затем суспензию отфильтровывают на воронке со стеклянным фильтром. Носитель на фильтре должен быть все время покрыт жидкостью. Следите, чтобы' через него не просасывался воздух!
Носитель промывают на фильтре 500 см3 сухого толуола, а затем метанолом, переносят на фильтровальную бумагу и сушат сначала на воздухе, затем в термостате при 80-90 °С.
Литература. Мак-Нейр Г., Бонелли Э. Введение в газовую хроматографию. - М.: Мир, 1970, с. 263.
4. Силилирование гексаметилдисилазаном.
а. Носитель просеивают, отбирают нужную фракцию, отмывают от пылевидных частиц и высушивают под ваку-
138
XIII. Модифицирование носителей и адсорбентов
умом при 150 °С. К навеске (25 г) еще горячего материала приливают 80 см3 петролейного эфира (60-80 °С) и 15 см3 гексаметилдисилазана. Смесь кипятят в течение часа на водяной бане в колбе с обратным холодильником, закрытым трубкой с хлоридом кальция. Далее к смеси прибавляют 2 см3 н-пропанола. Он реагирует с избыточным гексаме-тилдисилазаном с образованием (CH3)3SiOC3H7, который также взаимодействует с гидроксильными группами носителя, выдерживают 30 мин и вновь кипятят около часа. По окончании обработки жидкость декантируют, а твердый материал промывают двумя порциями по 50 см3 петролейного эфира, 50 см3 "-пропанола и вновь двумя порциями петролейного эфира, фильтруют и сушат 2 ч на водяной бане в атмосфере азота.
Литература. Bohemen J., Longer S. Н., Perrett R. H., Purnell J. H. J. Chem. Soc., 1960, 2444.
б. В колбу помещают 25 г хорошо высушенного твердого носителя, приливают к нему петролейный эфир и 7 см3 гексаметилдисилазана. Колбу соединяют с обратным холодильником и нагревают при 60-80 °С в течение 10 (носители типа хромосорба Р) или 6 ч (носители типа хромосорба W). По окончании обработки жидкость отделяют декантацией и промывают носитель несколько раз "-пропанолом и петролейным эфиром, фильтруют и сушат при нагревании под вакуумом. В процессе реакции расходуется всего около 10% гексаметилдисилазана, вследствие чего раствор можно использовать для обработки новой порции носителя.
Литература. Яшин Я. И. Физико-химические основы хроматографического разделения. - М.: Химия, 1976, с. 97.
5. Силилирование у-аминопропилтриэтоксисиланом
(C2H50)3SiCH2CH2CH2NH2. Носитель помещают в двугорлую колбу с круглым дном, снабженную обратным холодильником и капельной воронкой, и прибавляют к нему по каплям 5%-ный раствор у-аминопропилтриэтоксисилана в абсолютном бензоле. Полученную смесь кипятят на водяной бане в течение 5 ч, после чего носитель промывают
XIII. Модифицирование носителей и адсорбентов 139
5 ._6 раз абсолютным бензолом, перемешивают и деканти-
руют. Полученный модифицированный носитель сушат для устранения бензола в вакуумном эксикаторе в течение 6 ч и откачивают еще 6 ч при 200 °С и 0,133 Па. Полученный модифицированный носитель устойчив до 300-350 °С.
Литература. Данные лаборатории по хроматографии. Химический факультет МГУ.
6. Модифицирование носителя карбоваксом 20 М. Карбо-йаксом можно обрабатывать диатомовые носители любого типа.
Носитель экстрагируют в течение 1-3 нед 9 н. соляной кислотой в аппарате Сокслета до получения светло-желтого экстракта. После этого промывают до нейтральной реакции дистиллированной водой и высушивают. Отсеивают пыль и на фракцию 80-100 меш наносят 5%карбо-вакса 20 М. С этой целью носитель смешивают с раствором карбовакса 20 М (5% массы носителя) в дихлорметане, выдерживают ночь, после чего растворитель удаляют. Затем вновь добавляют растворитель, выдерживают 1 ч и удаляют растворитель. Эту процедуру повторяют несколько раз с тем, чтобы карбовакс равномерно распределился по носителю. Обработанный таким образом носитель насыпают в трубку, закрывают оба ее конца пробками из стеклянной ваты и помещают в трубчатую печь, где в течение 30 мин продувают при постоянной температуре азотом (200 см3/мин). Затем скорость продувки снижают до 5 см3/мин, а температуру печи постепенно (в течение 2 ч) поднимают до 270-280 °С и поддерживают на этом уровне в продолжение 20 ч. Печь охлаждают до комнатной температуры, а носитель переносят в аппарат Сокслета, экстрагируют последовательно метанолом и дихлормета-ном в продолжение 7 сут и высушивают. После чего носитель можно использовать.
Примечание. На обработанных таким образом носителях можно проводить разделение пестицидов.
Литература. Winterhn W. L., Moseman R. F. J. Chromatogr., 153, p. 409 (1978).
140
XIII. Модифицирование носителей и адсорбентов
7. Обработка силикагеля, применяемого для очистки этилена. Силикагель (марки АСК) измельчают и отделяют фракцию 0,25-0,50 мм. Промывают ее горячей дистиллированной водой до отрицательной реакции на хлорид- и сульфат-ионы и сушат при 120-142 °С до постоянной массы, а затем выдерживают 3-4 ч при 170 °С в сушильном шкафу, после чего помещают в эксикатор и дают остыть. Обработанный таким образом силикагель помещают в колонку и пропускают через нее в течение 2 ч при 120-150 °С сухой газ-носитель.
