Справочник по газовой хроматографии - Пецев Η.
Скачать (прямая ссылка):
произведений площадей пиков на относительные поправочные коэффициенты для всех пиков хроматограммы; RWRK - коэффициент относительной массовой чувствительности.
Методика определения. Исследуемую смесь хроматографируют; измеряют площади или высоты пиков на хроматограмме; уточняют величины площадей, умножая их на поправочные коэффициенты или деля на коэффициенты относительной чувствительности (которые определяют экспериментально, если не располагают предварительно установленными значениями); проводят расчет по приведенной выше формуле.
С. = -- 100 или С =
1 п *
^ RWR
i= 1 1
п
i= 1
Примечание. Поправочные коэффициенты или коэффициенты относительной чувствительности могут быть абсолютными, относительными, массовыми, мольными или объемными.
XII. Количественный анализ
127
В зависимости от вида использованного коэффициента конечный результат расчетов выражается в масс. %, об. % или моль. %.
Этот метод можно использовать как полуколичественный, если не принимать во внимание поправочные коэффициенты.
Очень важно, чтобы на хроматограмме были записаны пики всех компонентов, входящих в анализируемую смесь.
Воспроизводимость дозировки не обязательна.
Литература. Столяров Б. В., Савинов И. М., Витенберг А. Г. Руководство к практическим работам по газовой хроматографии. - Л.: Химия, 1978, с. 199.
21. Количественный анализ по методу внутреннего стандарта. Количественный анализ по методу внутреннего стандарта проводится расчетным или графическим способом.
а. Расчетный способ
С = S' 100
где Cj - концентрация компонента i в анализируемой смеси; - площадь пика компонента i анализируемой смеси;
- относительный поправочный коэффициент, определяемый по отношению к стандарту; Sst - площадь пика стандарта; Msl - масса добавленного внутреннего стандарта; Мт - масса пробы анализируемой смеси, к которой добавлено определенное количество внутреннего стандарта.
Методика определения. Предварительно устанавливают относительный поправочный коэффициент; взвешивают определенное количество анализируемой смеси и прибавляют к нему предварительно взвешенное необходимое количество внутреннего стандарта. Это должно быть соединение, которое не содержится в анализируемой смеси, пик его должен быть хорошо разрешен, но должен находиться по возможности вблизи от пика определяемого компонента. Приготовленную таким образом смесь хроматографируют и проводят расчет по указанной выше формуле.
б. Графический способ. Приготавливают ряд смесей с возрастающим известным (массовым или объемным) содержанием определяемого компонента; к равным количествам каждой смеси прибавляют одно и то же количество
128
XII. Количественный анализ
внутреннего стандарта, так чтобы его содержание в смесях было одинаковым; хроматографируют смеси и определяют отношения площадей пиков анализируемого компонента и стандарта; строят график, как показано на рис. XII. 15, на
Рис. XII. 15. Общий вид калибровочного графика (метод внутреннего стандарта).
котором процент определяемого соединения в смеси задается функцией S/Sst = /(%i); к анализируемой смеси прибавляют взвешенное определенное количество внутреннего стандарта, так чтобы его содержание было таким же, как и в калибровочных смесях; полученную смесь хроматографируют и по величине отношения находят по графику содержание определяемого компонента.
Примечание. Этот метод позволяет исключить необходимость строго воспроизводимого дозирования и одновременно позволяет определять компоненты анализируемой смеси независимо от присутствия или отсутствия пиков других компонентов на хроматограмме.
Рекомендуется как наиболее точный метод количественного анализа. Литература. Столяров Б. В., Савинов И. М., Витенберг А. Г. Руководство к практическим работам по газовой хроматографии. - Л.: Химия, 1978, с. 204.
22, Количественный анализ методом стандартной добавки. Расчет проводят по формулам
XII Количественный анализ
129
и с = ----------- 100
Ss,l 5i2
где С; - концентрация компонента i в смеси; Cst - концентрация компонента, принятого за стандарт в исходной смеси (этот компонент используется как стандарт (добавка) при последующем количественном анализе; Sstl - площадь пика компонента, принятого за стандарт, на хроматограмме исходной смеси; Sst2 - площадь пика компонента, принятого за стандарт, на хроматограмме смеси после добавления в нее стандарта, в качестве-которого используется компонент, содержащийся в смеси; - площадь пика компонента i на хроматограмме исходной смеси; Sa - площадь пика компонента i на хроматограмме смеси, в которую введен стандарт; fx - относительный (или абсолютный) поправочный коэффициент для компонента i.
Методика определения. Хроматографируют исходную смесь; рассчитывают площади пиков на хроматограмме; к определенному количеству смеси Мт прибавляют известное количество одного из компонентов смеси, принятого за стандартный, М , и вновь проводят хроматографирование смеси; определяют площади пиков на второй хроматограмме и проводят расчет по приведенным выше формулам.
Литература. Столяров Б. В., Савинов И. М., Витенберг А. Г. Руководство к практическим работам по газовой хроматографии. - JL: Химия, 1978, с. 205.
