Справочник по газовой хроматографии - Пецев Η.
Скачать (прямая ссылка):
Литература. Кюллик Э. А., Кальюранд М. Р., Коэль М. Н. Применение ЭВМ в газовой хроматографии. - М.: Наука, 1978, с. 93.
13. Расчет площади неполностью разрешенных пиков по методу демократического разделения. Расчет проводится по формулам (рис. XII.9)
XII. Количественный анализ
119
где 5i - площадь первого пика; Sn - площадь второго пика; R - площадь треугольника, ограниченного нулевой линией и прямыми, связывающими самую низкую точку между двумя пиками с точками их слияния с нулевой линией с их внешней стороны; S2 - площадь первого пика, ограниченная линией, соединяющей низшую точку между двумя пиками с точкой слияния внешней части пика с нулевой линией, и контуром пика; S, - площадь второго пика, ограниченная линией, соединяющей низшую точку между двумя пиками с точкой слияния внешней части пика с нулевой линией, и контуром пика.
Рис. XII.9. Расчет площади неполностью разрешенных пиков по методу демократического разделения.
Литература. Кюллик Э. А., Кальюранд М. Р., Коэль М. Н. Применение ЭВМ в газовой хроматографии. - М.: Наука, 1978, с. 92.
14. Расчет площади неполностью разрешенных пиков посредством корректировки высоты графическим путем. Корректировка высоты пиков, учитывающая их взаимное влияние, проводится согласно формуле
где Л; - действительная высота пика (рис. XII. 10); А/- измеренная высота этого же пика; А¦ - измеренная высота другого пика; °/oh¦ - поправочный коэффициент.
Поправочный коэффициент °Ioh- определяется по графику, представленному на рис. XII.11, где по оси абсцисс отложено расстояние между двумя пиками, выраженное в
А| = Л/ - %AjAj'
единицах а:
120
XII. Количественный анализ
где da - расстояние между максимумами двух пиков, выраженное в единицах стандартного отклонения; /R , ?R - время удерживания обоих пиков; а - стандартное отклонение.
Рис. XII. 10. Расчет площади неполностью разрешенных пиков с использованием графической корректировки.
Рис. X1I.11. График для корректировки высот неполностью разрешенных пиков.
Примечание. Для того чтобы можно было применить этот метод, необходимо знать ширину измеряемого пика на высоте по крайней мере 0.882Л.
При худшем разрешении величину а можно определить хроматографированием чистого соединения, подобрав такой объем пробы, который дал бы возможно близкий по высоте пик.
Литература. Коган Л. А. Количественная газовая хроматография. - М.: Химия, 1975, с. 102.
XII. Количественный анализ
121
15. Определение площади неполностью разрешенных пиков методом корректировки высоты расчетным путем. Площади неразрешенных пиков (рис. XII. 12) устанавливают следующим образом:
Рис. XII. 12. Корректировка площадей неполностью разрешенных пиков расчетным путем.
а) опускают перпендикуляр из низшей точки между двумя пиками;
б) принимая, что ширина а обоих пиков одинакова, если ее измеряют на одной и той же высоте, планиметрически измеряют площади по обе стороны от перпендикуляра (соответственно S/ - площадь большего пика и S,'j - площадь меньшего пика);
в) определяют отношение S//S/, и величину разрешения R = (/R2 - /R| )/а, где t,^ и tR^ - время удерживания (расстояние удерживания) двух пиков, а а - ширина на определенной высоте;
г) по таблице, приведенной в п. 16, определяют коэффициент /;
д) находят истинную величину площади меньшего пика из соотношения 5" = S,',/, а истинную величину площади большего пика - из равенства S, = S,'/a, где
/ = 1 - ^ ~1 S//S'
Примечание. Более высокая точность достигается в том случае, когда первый пик меньше второго. В противном случае площадь меньшего пика завышается, а большего - занижается.
oooooooooooooooo§2n2J22r.SSS2o
О О о о Ов о о о О О О о О О о О о. (Э О О О о о О о о g
o§o§SSS2"'?J'tlo'flfsoo0)C44'<10SSIOO,>'4-(r)mNio". 252?20о-^--|"-и---• -"^csj^oiPOco'^TfincDcoooa) - 2? °.°. ЧЧ °. °.ЯЯ°.0. О. 0.0. О. ОС О 00.0.00 ОООООО-
-- {*3-<fcON._, -Ч> О Ю - "зс\>тр<ог~-^.со - о
S.^OO~--<---^СЧСЧ1СЧСЧ|Сч1ГОСО^Г 'ТЮЮсОГч СО -- 00 СО 05
_ О о О о О 0000000,000 ОООООООООО- - -М
?I?,-(0S?OC'0iOCCOC4'Oh-.0')Cv4-'tf*<0C'>C0r-~w''^* - CT5CO<'OOl^CO<TJ',3'lO ООО-- CNCNCSC^CNlOOfOCOrO'n"'4'LOCOt^-t^-OOOCS(:v^^OOO<Nt^-ООООООООООООООООООООООО - - -- СЧ С*
ts*" 00 liO 00 *"• Ю 00 t*** *"* СО Г^~ 00 С> СО 1?Э СО СО *-0 ts*"
оо - - - "МСМСЧСОСОСОт^чГтгЮЮСОСОГ-СОСП-- - TfOCCO<MON WOOOOOOOOOOOOOOOOOOOO - - C^CSCO^O
lOOinO^o^CJ'WCOtNN- VO О <M О СО - COO^fCOcOC'O^O'-'C4*
O-'-'CNiNWrO^'^TriOiOOtONNCOOCiMO'JiOOaCNiOOifl'-OOOOOOOOOOOOOOOOOO - -^-^Cs4<NfOcO',T
KmoNrtotowoio-N coo юссч со ^ iC'tcoo^o coo
O-INCSW^^^^^^NCOCOOlO-tNTfCOdOOtN^OcOO
о о о о о о о 0^00e0.0#0Bq-^---^w"wwWt
^QOf-tflinM<NOOiNi^fo - слсо^сгтгс^оотго^с^^г^-ио S2Rg^SSr~t'- 00 0>0--¦ - CNTO-Ч-ЦЗО - ТГ О ОТ -Г 00 "
gSocooо qqoq--------NC4 счсчсзп^.
см^юьооо-ипгач'^юйюй-пзгоч'юющ -^готгюг-оост>о-мсо^юсо^сл--^со~-гю
- о о о о о о о о - " - ~ ~ . '-Ч0! ^ (tm) эт.
ю 1C о^ СЪСОГ'- - U0 00-"•ЧГГ-ОС^ОСО
-'^VD,T01S^COO-*C^'T^Л^'C0^'Ч(^*3'^•
оооооо - - -- -- - *-СМС^СМ(М
COr^CO-^CNO OOiCC'OOb-OOOOiNt^-'^rcT)
- со ю ст> - <м^гсоооо - сч^гюг^.о>
