Справочник по газовой хроматографии - Пецев Η.
Скачать (прямая ссылка):
11. Степень улавливания. Рассчитывается по формуле
5=1- АцтРк0/х
где S - степень улавливания; F - объемная скорость газа-носителя; Ацт - продолжительность выхода компонента; kQ - количество компонента, унесенное с газом-носителем; х - количество компонента в смеси.
Литература. Сакодынский К. И., Волков С. А. Препаративная газовая хроматография. - М.: Химия, 1972, с. 165.
12. Степень уплотнения насадки (по Байеру). Рассчитывается по формуле
Has = Н при А = 1
Н^ < Н при А > 1
//as > Н при А < 1
d = PjPs
176
XIX. Препаративная хроматография
где d - степень уплотнения насадки; рп - насыпная плотность; ps - истинная плотность.
Литература. Сакодынский К. И., Волков С. А. Препаративная газовая хроматография. - М.: Химия, 1972, с. 191.
13. Влияние пристеночного эффекта на эффективность. Рассчитывается по формуле
где Hw - увеличение ВЭТТ, обусловленное пристеночным эффектом; Hmin - минимальная ВЭТТ (при оптимальной скорости газа-носителя); U - линейная скорость газа-носителя; ak, b - константы;
где AU - разность скоростей в пристеночном слое и в середине канала; h0 - диаметр частиц носителя; D - коэффициент диффузии.
Литература. Сакодынский К. И., Волков С. А. Препаративная газовая хроматография. - М.: Химия, 1972, с. 33.
14. Максимальный объем пробы для данной препаративной колонки. Рассчитывается по формуле
где Кп - максимальный объем пробы; кн - коэффициент нагрузки (определяется экспериментально); d& - диаметр аналитической колонки; dn - диаметр препаративной колонки; Va - максимальный объем пробы, при введении которого в аналитическую колонку разделение проходит еще удовлетворительно.
Литература. Сакодынский К. И., Волков С. А. Препаративная газовая хроматография. - М.: Химия, 1972, с. 198.
15. Содержание примесей паров в неподвижной жидкой фазе в конденсате. Рассчитывается по формуле
XIX. Препаративная хроматография
177
А = VhFctx/\0wr
где А - содержание примесей неподвижной жидкой фазы; VL - летучесть неподвижной жидкой фазы; Fc - объемная скорость газа-носителя; tt - длительность улавливания; wt - масса уловленного вещества.
Литература. Ногаре С. Д., Джувет Р. С. Газо-жидкостная хроматография. - Л.: Недра, 1966, с. 369.
16. Эффективность препаративной колонки. Рассчитывается по формуле
Н = K^t/AD)
где Н - эффективность колонки; ? - коэффициент; rk - радиус колонки; D - коэффициент молекулярной диффузии; U - линейная скорость газа-носителя.
v = (<7а/<7)100
где v - к.п.д. препаративной колонки, %; <?а - уловленное количество вещества; q - количество вещества, прошедшее через ловушку.
Литература. Айвазов Б. В. Основы газовой хроматографии. - М.: Высшая школа, 1977, с. 151.
17. Производительность препаративной колонки. Рассчитывается несколькими способами.
а)
П = К/г
П - производительность препаративной колонки; Vp - объем разделяемой смеси; г - продолжительность цикла;
К = 0,02 К /\'Г7Н\ т = Vg/U; П = 0,02 U \ fhT,
V - объем удерживания; L - длина колонки; Н - высота, эквивалентная теоретической тарелке; U - линейная скорость газа-носителя.
Литература. Колесникова Р. Д., Енгельская Л. П. Препарап;вная газовая хроматография легких углеводородов. - М.: Химия, 1970, с. 23.
12-014i ,
178
XIX. Препаративная хроматография
б) Расчет по методу Волкова и Сакодынского:
2 а
К - коэффициент селективности; F - объемная скорость газа-носителя; а - коэффициент разделения; х - содержание компонента в смеси; Н0 - высота, эквивалентная теоретической тарелке, при малой пробе; L - длина колонки; К - критерий разделения.
Литература. Колесникова Р. Д., Енгельская Л. П. Препаративная газовая хроматография легких углеводородов. - М.: Химия, 1970, с. 24.
в) Расчет по методу Алексеевой, Жуховицкого и Тур-кельтауба:
Л Г' ________ ]/
П - V /т = -- w - 0,74 W Щ71\ П = -5-
р г ' ° т
где Fp - объем пробы, смешанной с парами газа-носителя; г - время разделения; г - коэффициент Генри; Аг - разность коэффициентов Генри для двух соседних компонентов; w - расход газа-носителя на единицу сечения колонки; Н0 - аналитическая высота, эквивалентная теоретической тарелке; L - длина колонки.
Литература. Сакодынский К. И., Волков С. А. Препаративная газовая хроматография. - М.: Химия, 1972, с. 67.
XX. ФИЗИКОХИМИЧЕСКИЕ ИЗМЕРЕНИЯ МЕТОДОМ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
1. Общий коэффициент Генри. Представляет собой константу, выражающую отношение массы определяемого соединения в 1 см3 колонки к его концентрации в газовой фазе.
г0 = %/с
где Г0 - общий коэффициент Генри; а0 - масса соединения в 1 см3 колонки; С - концентрация соединения в газовой фазе в колонке.
Рассчитывается по формуле
Г0 = V"/LS
где F(r) - исправленный объем удерживания; L - длина колонки; S - площадь поперечного сечения колонки.
Примечание. Общий коэффициент Генри можно определить как исправленный объем удерживания соединения в расчете на единицу объема колонки.
Литература. Вигдергауз М. С. Расчеты в газовой хроматографии. - М.: Химия, 1978, с. 11.
2. Истинный коэффициент Генри. Истинный коэффициент Генри совпадает с константой распределения (см. разд. V, п. 12).
