Справочник по газовой хроматографии - Пецев Η.
Скачать (прямая ссылка):
Литература. Димитров Хр., Пецев Н. Газова хроматография. - София: Наука и изкуство, 1974, с. 230.
6. Очистка стальных капиллярных колонок перед нанесением неподвижной жидкой фазы. Колонку очищают, последовательно пропуская через нее ксилол, ацетон, воду, 10%-ный раствор гидроксида калия, дистиллированную воду, метанол и хлороформ.
Примечание. Используемые для очистки капиллярной колонки жидкости необходимо тщательно фильтровать, чтобы не вызвать закупорки колонки.
Литература. Димитров Хр., Пецев Н. Газова хроматография. - София: Наука и изкуство, 1974, с. 230.
7. Определение толщины слоя неподвижной жидкой фазы в капиллярной колонке при нанесении динамическим методом. Рассчитывается по формуле
164
XV111. Капиллярные колонки
где df - толщина слоя неподвижной фазы; С - концентрация неподвижной фазы в исходном растворе; г0 - внутренний радиус колонки; Ux - скорость перемещения раствора в капиллярной колонке; г> - вязкость раствора; а - поверхностное натяжение раствора.
Литература. Дженнингс В. Газовая хроматография на стеклянных капиллярных колонках. - М.: Мир, 1980, с. 45.
8. Определение толщины слоя неподвижной жидкой фазы при нанесении динамическим методом по изменению объема раствора. Толщина слоя неподвижной жидкой фазы в данном случае рассчитывается по формуле
С 1
df = (V. - К)--------------
f 1 2 100 -KLd
где df - искомая толщина слоя; V{ - объем раствора неподвижной фазы; К, - объем раствора после прохождения через колонку; С - концентрация раствора; L - длина колонки; d - внутренний диаметр капилляра.
Литература. Руденко Б. А. Капиллярная хроматография. - М.: Наука, 1978, с. 80.
9. Оределение толщины слоя неподвижной жидкой фазы при нанесении динамическим методом с использованием эмпирической зависимости. Рассчитывается по формуле
С 100 d
где Ux - скорость перемещения раствора через колонку в процессе нанесения неподвижной жидкой фазы; остальные обозначения те же, что и в п. 8.
Литература. Руденко Б. А. Капиллярная хроматография. - М.: Наука, 1978, с. 80.
10. Определение объема раствора, необходимого для нанесения слоя неподвижной жидкой фазы толщиной dr Рассчитывается по формуле
100жdL , г /л гт А ...
V = ------d{ = -кЬ (0,265 C/j + 0,25)
df = T7sr;7 (0,265 Ux + 0,25)
XVIII. Капиллярные колонки
165
где V - объем раствора, необходимый для нанесения; d{ - толщина нанесенного слоя неподвижной жидкой фазы. Остальные обозначения те же, что и в п. 8.
Литература. Руденко Б. А. Капиллярная хроматография. - М.: Наука, 1978, с. 80.
11. Эффективная толщина сдоя неподвижной жидкой фазы. Рассчитывается по формуле
df - ml /xdLp
где d^ - эффективная толщина слоя неподвижной жидкой фазы в колонке; тх - масса неподвижной жидкой фазы в колонке (может быть рассчитана исходя из объема раствора и его концентрации); d - диаметр колонки; L - длина колонки; р - плотность неподвижной жидкой фазы.
Литература. Руденко Б. А. Капиллярная хроматография. - М.: Наука, 1978, с. 79.
12. Соотношение между толщиной слоя неподвижной
жидкой фазы и фазовым отношением. Определяется следующим выражением: ^ _ ^/4^
где (3 - фазовое отношение; d - диаметр колонки; d; - толщина слоя неподвижной фазы.
Литература. Руденко Б. А. Капиллярная хроматография. - М.: Наука, 1978, с. 79.
13. Определение массы неподвижной жидкой фазы при нанесении статическим методом. Рассчитывается по уравнению
ird2 С
т. = -----L------р
1 4 100
где тх - масса нанесенной неподвижной жидкой фазы; d - диаметр колонки; L - длина колонки; С - концентрация раствора неподвижной жидкой фазы; р - плотность неподвижной жидкой фазы.
Литература. Руденко Б. А. Капиллярная хроматография. - М.: Наука, 1978, с. 83.
166
XVIII. Капиллярные колонки
14. Определение толщины слоя неподвижной жидкой фазы
при нанесении статическим методом. Рассчитывается по формуле г
d = I - 10. f irdLp 2 100
где r0 - радиус капилляра. Остальные обозначения те же, что и в п. 13.
Литература. Руденко Б. А. Капиллярная хроматография. - М.: Наука, 1978, с. 83.
15. Соотношение между константой распределения и коэффициентом емкости для капиллярных колонок. Определяется следующим выражением:
k = (r0/2d{)k'
где к - константа распределения; к' - коэффициент емкости; г0 - радиус колонки; df - толщина слоя неподвижной жидкой фазы.
Литература. Дженнингс В. Газовая хроматография на стеклянных капиллярных колонках. - М.: Мир, 1980, с. 21.
16. Динамическое деление потока газа-носителя. Применяется в капиллярной хроматографии для того, чтобы в капиллярную колонку поступала лишь часть пробы. С этой
Рис. XVIII. 1. Разделение газового потока с помощью капилляров.
целью поток делят на две части, одна из которых проходит через капиллярную колонку, а другая - через дополнительное капиллярное сопротивление. На рис. XVIII. 1 представлена схема ввода пробы с делением потока.
XVIJI. Капиллярные колонки
167
FL = L1 Л У
F2 ^1 V Г2 '
где Fx - объемная скорость газа-носителя на выходе из колонки; F2 - объемная скорость газа-носителя на выходе из дополнительного капиллярного сопротивления; Ьх - длина капиллярной колонки; Ь2 - длина капилляра, используемого как дополнительное сопротивление на пути выброса в атмосферу потока газа-носителя; гх - радиус капиллярной колонки; г2 - радиус дополнительного капилляра.
