Научная литература
booksshare.net -> Добавить материал -> Химия -> Овчинников В.И. -> "Производство терефталевой кислоты и ее диметилового эфира" -> 69

Производство терефталевой кислоты и ее диметилового эфира - Овчинников В.И.

Овчинников В.И., Назимок В.Ф., Симонова Т.А. Производство терефталевой кислоты и ее диметилового эфира — М.: Химия , 1982. — 232 c.
Скачать (прямая ссылка): proizvodstvodemetilovoykislotiidemetila1982.djvu
Предыдущая << 1 .. 63 64 65 66 67 68 < 69 > 70 71 72 73 74 75 .. 91 >> Следующая

На практике при разделении смесей веществ чистые компо^ ненты в зависимости от варианта рабочей схемы могут отбираться в виде дистиллята или в виде кубовых остатков. Тог или иной вариант рабочего процесса выбирают на основании, технико-экономического расчета, при котором учитывают размеры ректификационных колонн и теплообмеиных аппаратов,, степень разделения, а также энергетические затраты.
Ректификационные колонны бывают периодического в непрерывного действия. В связи с интенсификацией всех химических процессов все чаще стали применять непрерывно действующие дистилляционные колонны. Разделяемую жидкость непрерывно подают на одну из промежуточных тарелок колонны,, дистиллят постоянно отводят из верхней части колонны, а обедненная легкокипящим компонентом жидкость стекаёт в куб,, т. е. вверху происходит укрепление дистиллята, а внизу — отгонка низкокипящих компонентов из стекающей жидкости.
Кристаллизация представляет собой процесс образования и роста кристаллов из раствора или расплава. Существенную роль при кристаллизации играют готовые поверхности; раздела фаз — стенки сосуда, взвешенные коллоидные частицы1 примесей и др. Наличие таких готовых поверхностей раздела значительно облегчает процесс образования кристаллических зародышей в результате адсорбции молекул исходной фази^на! этих поверхностях и снижения тем самым энергетического барьера, связанного с возникновением равновесного зародыша.
Кинетика процесса кристаллизации характеризуется:
числом центров кристаллизации, т. е. числом равновесных кристаллических зародышей, возникающих в единице объема, исходной фазы в единицу времени;
линейной скоростью роста кристаллов, т. е. скоростью перемещения граней кристалла в направлении нормали к этим граням, выражаемой в см/с.
Число центров кристаллизации существенно зависит* от величины межфазного 'Поверхностного натяжения на границе кристаллический зародыш — исходная фаза. Чем больше межфазного поверхностное натяжение, тем меньше будет число' центров. Линейная скорость роста кристаллов теснейшим образом связана с равновесной формой кристалла. Форма является: равновесной, если свободная энергия кристалла минимальна. Для идеального кристалла среди всех кристаллических форм, равного объема (следовательно, и равной объемной энергии) равновесной является та, которая обладает наименьшей свободной поверхностной энергией (для реальных кристаллов этого требования недостаточно, так как в равных по объему кристаллах объемная свободная энергия может быть различной в 174
зависимости от числа, характера и распределения дефектов структуры).
На практике для кристаллизации из растворов проводят следующее:
охлаждают горячие концентрированные растворы (если растворимость вещества значительно уменьшается с понижением температуры);
удаляют часть растворителя выпариванием раствора; одновременно охлаждают и выпаривают горячие растворы; понижают растворимость выделяемого вещества путем добавления к раствору другого вещества.
Кристаллизацию проводят с целью выделения твердого вещества, а также для его очистки от сопутствующих примесей. Примеси распределяются определенным образом между основным веществом и растворителем. Отношение концентраций примесей (в расчете на основное вещество) в обеих этих фазах называется коэффициентом распределения. Коэффициент распределения обычно определяют экспериментально; он зависит от природы твердых веществ и растворителя, а также от условий проведения кристаллизации, в частности от температуры.
При кристаллизации основного вещества оно освобождается ¦от примесей, которые концентрируются в маточном растворе. Однако примеси частично захватываются кристаллами очищаемого вещества; поэтому на практике, если однократная кристаллизация не обеспечивает требуемой очистки основного вещества, ее проводят повторно. В случае двукратной кристаллизации в одном и том же растворителе, когда эффект очистки выше требуемого, для повышения выхода основного продукта и снижения расхода растворителя последний после второй кристаллизации направляют на первую кристаллизацию, а маточный раствор с первой кристаллизации выводят из системы. Кратность кристаллизации на практике в отдельных случаях бывает и больше двух. Кратность кристаллизации и оптимальная технологическая схема могут быть выбраны на основе материальных и энергетических расчетов.
ДИСТИЛЛЯЦИЯ СЫРОГО ЭФИРА
Сырой эфир со стадии этерификации, содержащий метилтолуи-лат, диметиловые эфиры изомеров фталевых кислот и высоко-кипящие соединения, непрерывно поступает в форколонну 1 (рис. 4.11). Форколонна 1 имеет 10 тарелок колпачкового типа и работает в режиме: верх 200—205 °С и (80—90)-Ю2 Па; низ 238—243°С и (110—140)-102 Па. Температура в колонне поддерживается за счет обогрева кипятильника 2 циркулирующим динилом. Кубовый продукт форколонны 1, содержащий 12— 18% ДМТ, насосом 3 подается в доиспаритель 4, где ДМТ до-испаряется за счет поддержания температуры в циркулирующем контуре 252—255 °С. Выходящий остаток I состава 4—6%
175
Рис. 4.11. Технологическая схема дистилляции сырого эфира:
Предыдущая << 1 .. 63 64 65 66 67 68 < 69 > 70 71 72 73 74 75 .. 91 >> Следующая

Реклама

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed

Есть, чем поделиться? Отправьте
материал
нам
Авторские права © 2009 BooksShare.
Все права защищены.
Rambler's Top100

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed