Научная литература
booksshare.net -> Добавить материал -> Химия -> Овчинников В.И. -> "Производство терефталевой кислоты и ее диметилового эфира" -> 71

Производство терефталевой кислоты и ее диметилового эфира - Овчинников В.И.

Овчинников В.И., Назимок В.Ф., Симонова Т.А. Производство терефталевой кислоты и ее диметилового эфира — М.: Химия , 1982. — 232 c.
Скачать (прямая ссылка): proizvodstvodemetilovoykislotiidemetila1982.djvu
Предыдущая << 1 .. 65 66 67 68 69 70 < 71 > 72 73 74 75 76 77 .. 91 >> Следующая

Расплав ДМТ из плавителя 15 через перелив поступает в доиспаритель метанола 16, оттуда его откачивают в промежуточную емкость. Перекристаллизация проводится при периодическом растворении сырого ДМТ и кристаллизации при непрерывно работающих центрифугах.
В новых процессах перекристаллизация проводится по непрерывной схеме. Процесс протекает в двух аппаратах. В первом — кристаллизация проводится при 70—75 °С и избыточном давлении. Раствор постоянно циркулирует с помощью насоса. Из линии всаса раствор отбирается во второй кристаллизатор, в котором процесс ведется под вакуумом при 40 °С. Из линии всаса циркуляционного насоса второго кристаллизатора суспензия подается на центрифуги и далее после дополнительной промывки в фильтрате III — на вторую стадию перекристаллизации. Это увеличивает производительность, облегчает обслуживание и пр.
Рис. 4.12. Технологическая схема процесса перекристаллизации ДМТ:
/ — смеситель; 2 — центрифуги; 3 — промежуточная емкость; 4— кристаллизаторы; 5 — конденсаторы; 6 — сборник; 7—насосы; 8—емкости; 9— мононасосы; 10 — подогреватели; 11 — насосы измельчения; 12 — промывная колоина; 13 — воздухоотделители; 14 — буферная емкость; 15 — плавитель; 16 — доиспаритель метанола,
/ — смесь изомеров фталевых кислот и фильтрат III; // — чистый метаиол; ///—фильтрат I; IV — фильтрат II; V — фильтрат III; V/ —расплав ДМТ; V// — ДМТ на склад; VIII — вода; IX — пар.
179
Рис. 4.13, Технологическая схема дистилляции ДМТ:
/ — кипятильник; 2 — сборник; 3 — днстиллящиониая колонна; 4— емкость; 5 — конденсаторы; 6 — ловушка-скруббер; 7 — газовый холодильник; 8 — кагглеотбойиик; 9— эжектор; 10 — насосы.
/ — ДМТ со стадии перекристаллизации; // — остаток II; III — ДМТ к потребителю; IV — пар; V — метилтолуилат на орошение; VI — динил; VII — конденсат; VIII — эжекторная вода. .._
ДИСТИЛЛЯЦИЯ ПЕРЕКРИСТАЛЛИЗОВАННОГО ДМТ
Дистилляция ДМТ предназначена для окончательной очистки перекристаллизованного ДМТ от примесей (органических кислот, высококипящих соединений). Технологическая схема дистилляции ДМТ показана на рис. 4.13. Расплав ДМТ со стадии перекристаллизации поступает на десятую тарелку дистилля-ционной колонны 3. Колонна имеет 30 тарелок колпачкового типа, снабжена кипятильником 1, который обогревается .циркулирующим динилом. Колонна работает под вакуумом, создаваемым эжектором 9, в следующем режиме: верх 185—190 °С, (45—75)-102 Па; низ 210—220 °С, (130—150) • 102 Па.
С верха колонны отводят чистый ДМТ, а высококипящие соединения концентрируются в кубе колонны (остаток II) и возвращаются на стадию дистилляции сырого эфира.
Выходящие пары чистого ДМТ конденсируются при 141— 145 °С в конденсаторе 5 за счет охлаждения кипящим конденсатом, поступающим из каплеотбойника 8. Жидкий ДМТ поступает в сборник 2 для чистого продукта, откуда часть его идет на флегму в колонну (флегмовое число поддерживают в соотношении 1:1); остальную часть перекачивают насосом 10 180
в емкость 4 для хранения чистого ДМТ и далее направляют к потребителям. Для улавливания несконденсировавшихся паров ДМТ предусматривают ловушку-скруббер 6 и газовый холодильник 7. Ловушка-скруббер 6 орошается чистым метилто-луилатом, охлаждаемым в конденсаторе 5 водой при 34—38 °С.
Чистый ДМТ термостабилен и может сохраняться после стабилизирования под азотом в расплавленном виде до 10 сут без снижения качества. Стабилизируют ДМТ свежим метанолом —
0,001% (масс.) от поступающего ДМТ. При плохой азотной защите и длительном хранении расплава в ДМТ повышается кислотное число и увеличивается цветность, что ухудшает качество вырабатываемого из него полимера. Нестабилизирован-ный ДМТ подают со стадии дистилляции ДМТ в отделение че-шуирования; стабилизированный ДМТ нельзя подвергать че-шуированию, так как при получении из расплава ДМТ мелких чешуек на них образуется статическое электричество, которое при наличии паров метанола может привести к взрыву.
Товарный ДМТ выпускают по ГОСТ 11363—75. Физико-химические показатели товарного ДМТ должны соответствовать следующим нормам:
Внешний вид
Цветность расплава, °Н, не более Температура кристаллизации, °С, не ниже Кислотное число, мг КОН/г, не более Содержание, %, не более
золы ...................................
летучих веществ.........................
железа..................................
основного вещества, не менее Число омыления, мг КОН/г .... Степень переэтерификации, %, не вденее Цветность раствора после переэтерификации, не более ...................................
ЧЕШУИРОВАНИЕ ДИМЕТИЛТЕРЕФТАЛАТА
Жидкий нестабилизированный ДМТ подают на охладительные вальцы (рис. 4.14), где расплав затвердевает и образует тонкую пленку, непрерывно срезаемую ножом. Срезанные чашуйки ДМТ подают на сборный шнек 2, который транспортирует их на машину брикетирования 3 или затаривания 4 в полиэтиленовые клапанные мешки 5 до массы 25—32 кг. Клапанные мешки по наклонному транспортеру поступают на штабелеформирующую машину 8, где по заданной программе их автоматически укладывают на поддоны по 21—24 шт., затем поддон обтягива-13-241 ' 181
Предыдущая << 1 .. 65 66 67 68 69 70 < 71 > 72 73 74 75 76 77 .. 91 >> Следующая

Реклама

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed

Есть, чем поделиться? Отправьте
материал
нам
Авторские права © 2009 BooksShare.
Все права защищены.
Rambler's Top100

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed