Научная литература
booksshare.net -> Добавить материал -> Химия -> Овчинников В.И. -> "Производство терефталевой кислоты и ее диметилового эфира" -> 70

Производство терефталевой кислоты и ее диметилового эфира - Овчинников В.И.

Овчинников В.И., Назимок В.Ф., Симонова Т.А. Производство терефталевой кислоты и ее диметилового эфира — М.: Химия , 1982. — 232 c.
Скачать (прямая ссылка): proizvodstvodemetilovoykislotiidemetila1982.djvu
Предыдущая << 1 .. 64 65 66 67 68 69 < 70 > 71 72 73 74 75 76 .. 91 >> Следующая

1 — форколонна; 2 — кипятильники; 3 — насосы; 4 — доиспаритель; 5 — емкости; 5 — дефлегматор; 7 — колонна дистилляции; 8 — теплообменники; 9 — газовый холодильник; 10 — эжектор; И — барометрический затвор,
/ — сырой эфир; II — остаток I «а метанолиз; III — ДМТ на перекристаллизацию; IV — метилтолуилат на окисление; V — дииил; VI — пар; VII — вода; VIII — метанол.
ДМТ и 94—96% высококипящих продуктов, поступает в емкость 5 и далее насосом 3 откачивается на сжигание остатков или на стадию метанолиза.
Паровая фаза (метилтолуилат и эфиры фталевых _ it) из форколонны 1 поступает в дефлегматор 6, где конденсируются высококипящие компоненты: ДМТ и диметилизофталат (ДМИ), которые в виде жидкой фазы подают в среднюю часть колонны дистилляции 7 и частично в качестве флегмы — в фор-колонну 1.
Несконденсировавшиеся , пары метилтолуилата и метилбен-зоата поступают в расширительную часть дисгилляционной колонны 7. Колонна 7 рмеет 30 тарелок колпачкового типа, снабжена кипятильником 2 и работает в режиме: верх 128—133 °С к (60,0—87)-102 Па; низ 210—216 СС и (120—160) • 102 Па.
Паровая часть (метилтолуилат) из дистилляционной колонны 7, пройдя систему охлаждения (теплообменник, который охлаждается циркулирующим метанолом), емкость (сборник) 5,. теплообменник 8, поступает в промежуточную емкость 5, оттуда метилтолуилат направляется на стадию окисления и частично— в виде флегмы — возвращается в колонну 7. Несконденсировавшиеся пары метилтолуилата улавливают в газовом холодильнике 9, а очищенные газы отсасывают эжектором 10. Барометрическая вода, выходящая из эжектора 10, поступает через барометрический затвор 11 в колонну ректификации метанола.
176
Кубовый продукт колонны 7 представляет собой смесь следующего состава [% (масс.)]:
Метилтолуилат .... 1—2 ' Диметилизофталат . . . 2—9
Диметилтерефталат . . 85—90 Высококипящие соединения 4—8
Выход диметилтерефталата зависит от чистоты исходного л-ксилола, выход метилтолуилата — от колебаний температурного режима колонны. С понижением температуры содержание его в диметилтерефталате резко возрастает. Сырой ДМТ для последующей очистки подают на стадию перекристаллизации из метанола.
ПЕРЕКРИСТАЛЛИЗАЦИЯ ДМТ В МЕТАНОЛЕ
Содержащиеся в исходном л-ксилоле, поступающем на окисление, о- и ж-ксилолы после прохождения стадии окисления и этерификации превращаются в диметиловые эфиры ортофтале-вой и изофталевой кислот. Вследствие близкой температуры кипения ДМТ и ДМИ избавиться от последнего на стадии дистилляции не представляется возможным. Однако диметилтерефталат и диметилизофталат имеют различную растворимость в метаноле при комнатной температуре: при 30°С растворимость ДМТ в метаноле 1,5%, а ДМИ — более 40%.
Процесс очистки ДМТ методом перекристаллизации основан на различной растворимости его и примесей в метаноле. Легко растворимые в метаноле соединения, в основном ДМИ, остаются в маточном растворе, а труднорастворимый ДМТ выкристаллизовывается в виде кристаллов. Для очистки от примесей типа ДМИ диметилтерефталат подвергают двойной перекристаллизации из метанола.
Смесь производных изомеров фталевых кислот и уже использованный в процессе метанол (фильтрат II) с центрифуги 2 (рис. 4.12) в соотношении 1,8: 2,2 поступают в смеситель
1. При 95—105°С и давлении (2,5—3,5) • 105 Па происходит полное растворение изомеров фталевых кислот в метаноле, затем раствор направляют в промежуточную емкость 3, откуда периодически загружают в кристаллизатор 4.
В кристаллизаторе раствор охлаждается в две ступени: на первой ступени снижение температуры до 65—67 °С достигается за счет стравливания давления и испарения метанола, который после прохождения конденсатора 5 собирается в сборнике 6\ на второй ступени температура снижается до 32—38°С в результате циркуляции оборотной воды. При этой температуре ДМТ полностью выкристаллизовывается, а ДМИ, ДМО и высококипящие соединения .остаются в растворенном виде. Суспензию ДМТ в метаноле насосом 7 выгружают в промежуточную емкость 8, оттуда мононасосом 9 подают на разделительную непрерывно действующую шнековую центрифугу 2 типа KVZ-50.
177
Производительность центрифуги по сухому веществу 7,5—8 т/ч; чистота разделения высокая: в отходящем маточном растворе остается 3—4% (масс.) кристаллов. Маточный раствор (фильтрат I) после центрифуги 2 поступает в воздухоотделитель 13, откуда через емкость 8 направляется на дистилляцию.
Отфильтрованные кристаллы ДМТ смываются фильтратом III (загрязненный метанол) в промежуточную емкость 8, где при перемешивании отмываются от оставшихся примесей и с помощью мононасоса 9 подаются в центрифугу 2. Маточный раствор (фильтрат II) через воздухоотделитель 13 поступает в емкость фильтрата II и насосом 7 направляется в подогреватель 10. После центрифуги 2 кристаллы ДМТ смывают чистым метанолом в емкость 8 и насосами измельчения 11 через подогреватель 10 подают в буферную .емкость 14, где поддерживается температура 95—105 °С.
ДМТ, растворенный в чистом метаноле, периодически загружают в кристаллизатор 4 на вторую перекристаллизацию,, которую проводят аналогично первой. Суспензия ДМТ из кристаллизатора 4 направляется в центрифугу 2, где она разделяется на жидкую и твердую части. Жидкая часть — фильтрат III — через промывную колонну 12 поступает в емкость 8. Отжатые кристаллы ДМТ, содержащие 4—6% (масс.) метанола, через шахту подают в плавитёль 15, где оставшийся метанол испаряется, а ДМТ при 141 °С плавится.
Предыдущая << 1 .. 64 65 66 67 68 69 < 70 > 71 72 73 74 75 76 .. 91 >> Следующая

Реклама

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed

Есть, чем поделиться? Отправьте
материал
нам
Авторские права © 2009 BooksShare.
Все права защищены.
Rambler's Top100

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed