Практикум по агрохимии - 2-е изд. - Минеев В.Г.
ISBN 5-211-04265-4
Скачать (прямая ссылка):
Нейтрализуют раствор 2 н. раствором NaOH по универсальной индикаторной бумаге. Раствор должен быть нейтральным или слабощелочным. Сразу после прибавления щелочи в колбу вносят 2 CMj реактива Несслера, доводят объем раствора до метки дистиллированной безаммиачной водой, хорошо перемешивают и через 10-15 мин измеряют оптическую плотность раствора. Максимум светопоглощения при длине волны 400 нм.
145
Рассчитывают общий азот (0Zo) по формуле
N= a ?P-IOO H ?1000
где а - количество азота, полученное после колориметрирования, мг; р - разведение; H- навеска почвы, мг.
Реактивы
1. Комплексообразующий реактив: смешать 500 см3 40%-ного раствора сегнето-вои соли, 500 см3 10% -ного раствора ЭДТА (трилон Б) и 50 см3 40%-го раствора NaOH.
2. Эталонный раствор на азот (0,1 мг азота в 1 см3 раствора): 0,3820 г высушенного до постоянного веса при 1000G «х.ч.» NH4Cl или 0,4720 г (NH4)2S04 поместить в мерную колбу на 1 дм3, растворить в небольшом количестве безаммиачной воды и довести до метки, тщательно перемешать. Рабочий эталонный раствор получают разбавлением запасного раствора в 10 раз и используют для приготовления образцовых растворов для построения калибровочной кривой.
Форма записи
Вариант опыта № колбы Навеска в мг Азот, по шкале, мг P
(разведение) N (общий азот), в% Пример вычисления
Навеска почвы для определения азота в пересчете на высушенную при 100-1050C равна 0,7513 г. После сжигания содержимое колбы Кьельдаля перенесено в мерную колбу на 100 см3.
На определение азота колориметрическим методом взято 10 см3 раствора из этой колбы, что соответствует 0,07513 г почвы.
По калибровочному графику найдено, что оптическая плотность испытуемого раствора равна 0,23, соответствует концентрации 0.025 мг. Следовательно, содержание азота в процентах равно
0,025-100
%N =
0,07513 ? 1000
= 0,08%.
Феноловый метод
В основу метода положена реакция Бертло, в результате которой при взаимодействии аммиака с фенолом в присутствии окислителя гипохлорита натрия образуется индофенол, окрашивающий раствор в щелочной среде в синий цвет. Чувствительность метода такая же, как при использовании реактива Несслера.
Ход анализа
После минерализации образца почвы по методу Кьельдаля (см. с. 138 - 139) содержимое колбы переносят в мерную колбу на 200 CMJ, доливают водой до метки и оставляют до осветления раствора. Аликвоту прозрачной вытяжки с содержанием азота в пределах 0,01 - 0,15 мг
146
помещают в мерную колбу на 100 см\ разбавляют водой до 20 - 30 см" и приливают 10 CMj комплексообразующего реактива для связывания катионов металлов.
Вносят 1 - 2 капли метилрота и нейтрализуют раствор 1 н. NaOH до изменения красного цвета индикатора в желтый. Приливают из бюретки 5 см3 комбинированного реактива и 1 см" 1%-го гипохлорита натрия. Колбу ставят в темное место на 1 ч для образования окраски.
Раствор в колбе доводят до метки водой, тщательно перемешивают и определяют его оптическую плотность. Максимум светопоглощения при длине волны 625 нм.
Расчет содержания азота см. на предыдущей странице.
Реактивы
1. Комплексообразующий реактив. Приготовление см. на предыдущей странице.
2. Комбинированный реактив, в мерную колбу на 1 дм" поместить 18 г NaOH. прилить 250 - 300 см3 воды и 20 см3 расплавленного фенола. Раствор охладить до комнатной температуры и ввести 280 мг нитропрусида натрия, который является катализатором реакции образования индофенола. Реактив хранить в холодильнике в посуде из темного стекла.
3. Гипохлорит натрия (*). Приготовление см в ПРИЛОЖЕНИИ.
4. Рабочий раствор гипохлорита должен содержать 1% активного хлора. Реактив хранить в холодильнике в темной посуде, срок годности 1 месяц.
Определение легкогидролизуемого азота по Тюрину и Кононовой в модификации Кудеярова
Метод основан на допущении, что раствор серной кислоты извлекает из почвы ту часть азотсодержащих органических соединений, которые легко минерализуются в природных условиях и служат ближайшим источником минерального азота, используемого растениями. Метод предусматривает учет азота нитратов, поглощенного аммония и легкогидролизуемых органических соединений.
Ход анализа
20 г воздушно-сухой почвы, растертой и пропущенной через сито с диаметром отверстий 1 мм, помещают в коническую колбу на 200 CMJ, добавляют 100 CMj 0,5 н. H2SO4, затем 3 мин. взбалтывают и настаивают 16-18ч.
Отфильтровывают через складчатый фильтр с синей лентой. Берут 25 - 50 CMj фильтрата в коническую колбу на 100 си\ прибавляют 0,16 г цинковой пыли для проведения восстановления нитратов до аммиака. Для ускорения этой реакции вносят 1 - 2 капли 10%-го водного раствора CuSO4. Колбу закрывают пробкой-холодильником или маленькой воронкой и помещают в термостат при температуре 90 - 1000C на 1,5 - 2,0 ч,
147
считая с момента нагрева колбы. О конце восстановления нитратов можно судить по окончанию растворения цинковой пыли.
Колбу охлаждают, прибавляют 5 CMj концентрированной серной кислоты (d - 1,84) и 0,5 г сульфата калия, ставят на электроплитку. Раствор нагревают до обильного выделения белых паров воды с окислами серы и потемнения жидкости в колбе.
