Практикум по агрохимии - 2-е изд. - Минеев В.Г.
ISBN 5-211-04265-4
Скачать (прямая ссылка):
2. 20%-й раствор NaOH или КОН. 20 г NaOH или KOH растворить в 80 см3 дистиллированной воды.
159
3. Лакмусовая бумага.
Определение нитратов в почве с помощью ионоселективного электрода
Метод основан на определении концентрации нитратов в почве с помощью ионоселективного электрода в солевой суспензии 1%-го раствора алюмокалиевых квасцов при соотношении проба : раствор 1:2,5.
Метод используют для определения нитратов во всех почвах, кроме засоленных.
Ход анализа
Пробу сухой почвы (навеска 20 г), просеянной через сито с диаметром отверстий 2 мм, помещают в конические колбы объемом 100 CMJ и приливают 50 см3 1%-го раствора алюмокалиевых квасцов и перемешивают в течение 3 мин. В полученной суспензии нитратным ионо-селективным электродом измеряют активность нитрат-иона, как описано выше в единицах pN03" или в мВ.
Измерение активности в мВ
В этом случае нитратный электрод (для любых марок милливольтметров) подключают к гнезду «ИЗМ», а хлорсеребряный - к гнезду «ВСП». Тумблер «Род работ» ставят в положение +мВ и производят измерение ЭДС электродной пары. Активность ионов NO3" находят по калибровочному графику, построенному на миллиметровой бумаге. По оси абсцисс откладывают величины pN03", соответствующие стандартным растворам KNO3 в молях, а по оси ординат - ЭДС, мВ. Для этого перед измерением активности исследуемых образцов проводят измерение ЭДС электродной пары в стандартных растворах.
Полученные значения pN03 переводят в миллиграммы N-NO3 почвы по таблице 11 или рассчитывают по формуле
N-NO3, [мг/кг] = - ,
т
где, 14 - атомная масса азота, г; V - объем экстрагирующего раствора, см"; т - масса пробы почвы, г; pN03 - отрицательный логарифм концентрации нитрат-ионов.
Стандартные растворы.
Исходный 0,1 M раствор KNO3: взвешивают 10,11 г соли KNO3, предварительно перекристаллизованной и высушенной при 105°С, растворяют в 1%-м растворе алюмокалиевых квасцов в колбе объемом 1000 см3 и доводят до метки тем же раствором.
Далее из него путем разбавления 1%-м раствором алюмокалиевых квасцов готовят стандартные растворы с концентрацией 0,01 М, 0.001 M и 0.0001 M KNO3. Растворы хранят в холодильнике в течение месяца.
160
11. Расчет содержания нитратов (мг/кг почвы) по величине pN03~ при соотношении почва : раствор 1 : 2,5
PNO3 N-NO3, мг/кг pNOi N-NO3,
мг/кг PNO3 N-NO3, мг/кг PNO3 N-NO3, мг/кг 2,55 97,7 3,00 34,7 3,45 12,3 3,90 4,4 2,60 87,1 3,05 30,9 3,50 11,0 3,95 3,9 2,65 77,6 3,10 27,5 3,55 9,8 4,00 3,5 2,70 69,2 3,15 24,6 3,60 8,7 4,05 3,1 2,75 61,7 3,20 21,9 3,65 7,8 4,10 2,8 2,80 55,0 3,25 19,5 3,70 6,9 4,15 2,5 2,85 49,0 3,30 17,4 3,75 6,2 4,20 2,2 2,90 43,6 3,35 15,5 3,80 5,5 4,25 1,9 2,95 38,9 3,40 13,8 3,85 4,9 4,30 1,7 Аппаратура, материалы, реактивы
1. Иономер или рН-метр-милливольтметр.
2. Весы лабораторные с метрологическими характеристиками (ГОСТ 24104).
3. Колбы конические объемом 100 см3.
4. Колбы мерные объемом 100 см3 и 1000 см3 по ГОСТу 1770.
5. Алюмокалиевые квасцы [A12(S04)3 • K2SO4 ? 24H2O], раствор в дистиллированной воде с массовой долей 1%.
6. Нитрат калия «х.ч.»
Определение содержания нитритов с альфа-нафтиламином и сульфаниловой кислотой
Метод основан на извлечении нитритов из проб дистиллированной водой и взаимодействии их с альфанафтиламином и сульфаниловой кислотой в кислой среде с образованием азосоединения розово-красного цвета. Реакция специфична для нитритов. Чувствительность определения 0,01 MrNaNO2 в 1 дм3 раствора.
Ход анализа
10 г тщательно растертой почвы заливают дистиллированной водой (50 CMj). Извлечение нитритов проводят в течение часа, часто встряхивая содержимое колбы. Затем фильтруют и берут 10 CMJ ДЛЯ анализа.
В пробирку с 10 см3 фильтрата добавляют 0,5 см3 реактива Грисса и через 15 мин определяют оптическую плотность анализируемого раствора на фотоэлектроколориметре (при зелёном светофильтре № 5, длине волны 536 мкм) в кюветах 10 мм, раствор для сравнения -дистиллированная вода, и определяют содержание NO2--HOHa по калибровочной кривой.
161
Построение калибровочной кривой
Для приготовления шкалы стандартов в 10 химических пробирок наливают рабочий раствор в количествах, указанных далее в таблице. Затем в пробирки наливают воду до объема 10 см3, в каждую пробирку наливают по 0,5 см3 реактива Грисса. Через 15 мин после развития цвета определяют оптическую плотность раствора. Далее на оси абсцисс откладывают количество NO2" в мг, а на оси ординат - найденные значения оптической плотности растворов и проводят кривую через точки пересечения.
№ пробирок Количество раствора в см3 Содержание NO2' в мг 1 0,2 0,0010 2 0,4 0,0020 3 0,6 0,0030 4 0,8 0,0045 5 1,0 0,0050 6 1,2 0,0060 7 1,4 0,0070 8 1,6 0,0080 9 1,8 0,0095 10 2,0 0,0100 Определение оптической плотности окрашенного раствора в опытной
пробирке проводят только при наличии прозрачного и бесцветного
фильтрата. В противном случае можно проводить только визуальное
определение, сравнивая опытную пробирку со стандартной шкалой.
P , Y Y В 1000
Расчет проводят по формуле X = -—- ,
H
где X - количество нитрит ионов (в мг на кг), Y - количество нитрит ионов по графику, мкг; В - разведение, H - навеска, г.
