Практикум по агрохимии - 2-е изд. - Минеев В.Г.
ISBN 5-211-04265-4
Скачать (прямая ссылка):
После того как дистилляционное устройство собрано и обеспечена его герметичность, пропускают водопроводную воду через холодильник. Включают нагревательный прибор и нагревают раствор в отгонной колбе до кипения. Когда раствор из приемника начнет засасываться в аллонж, колбу-приемник опускают так, чтобы конец аллонжа был выше уровня жидкости в приемнике. Отгонку продолжают до тех пор, пока объем дистиллята в приемнике не достигнет 150 см". Раствор в приемнике титруют раствором серной кислоты (0,02 моль/дм") до изменения зеленой окраски индикатора на красно-фиолетовую. Одновременно проводят контрольный анализ на чистоту реактивов.
141
Фотометрический метод «индофеноловой зелени» (модификация ЦИНАО)
Разложение почвы. Навеску почвы 0,200 г берут на лабораторных весах и помещают в термостойкую пробирку вместимостью 50 см3. В пробирку по стенке приливают 2 см3 раствора с массовой долей перекиси водорода 30%, смачивая ею всю навеску почвы. Через 2 мин дозатором приливают 3 см3 концентрированной серной кислоты, содержащей селен. Содержимое пробирки перемешивают круговыми движениями, ставят в устройство для нагревания пробирок, помещают его в вытяжной шкаф и постепенно нагревают пробирки до 400°С. Озоление ведут при этой температуре до полного обесцвечивания раствора. Затем раствор оставляют для охлаждения при комнатной температуре и доливают дистиллированной водой до метки на пробирке. При отсутствии термостойких пробирок или нагревательного устройства допускается использование колб Кьельдаля вместимостью 50 см3. В этом случае после озоления органического вещества раствор количественно переносят в мерные колбы вместимостью 50 см3 и доливают дистиллированной водой до метки. Одновременно проводят контрольный анализ без почвы.
Определение азота. 1 см3 прозрачного раствора, полученного при разложении почвы, переносят дозатором в сухую плоскодонную или коническую колбу вместимостью 100 CMj. К раствору добавляют дозатором 45 CMj рабочего окрашивающего реактива и 2,5 см3 рабочего раствора гипохлорита. После добавления каждого реактива раствор перемешивают. Колбу с раствором оставляют на 1 ч для образования устойчивой окраски. Оптическую плотность окрашенного раствора измеряют относительно нулевого раствора в кювете с толщиной поглощающего слоя 1 см при длине волны 655 нм.
Обработка результатов.
При титриыетрическом методе азот рассчитывают по количеству серной кислоты, затраченной на титрование бората аммония. Общий азот в почве {Ni) в процентах вычисляют по формуле
N7=V-C- 0,014 ? 100 :m = l,4V с: т, где V- объем серной кислоты, затраченной на титрование, CMJ; С - молярная концентрация серной кислоты, моль/дм3; 0,014 - молярная масса азота, г/ммоль; т - масса сухой почвы, г; 100 - коэффициент пересчета на 100 г почвы.
Из полученного результата вычитают количество азота, найденное в контрольном анализе.
При фотометрическом методе строят градуировочный график. При построении графика по оси ординат откладывают величины измеренных оптических плотностей в растворах сравнения, по оси абсцисс
142
соответствующие количества азота 0; 0,001; 0,002; 0,003; 0,004; 0,006; 0,008; 0,012 мг. Градуировочный график строят в день анализа так, чтобы прямая проходила как можно ближе к точкам, полученным в результате единичного измерения растворов сравнения. По графику находят количество азота в миллиграммах в анализируемом объеме раствора. Общий азот в почве (N0) в процентах вычисляют по формуле
N0 = U-V1-100 :(т ? V2 • 1000) ^a-V1 :(т ? V2 ? 10), где а - количество азота в анализируемом объеме, найденное по графику, мг; V1 - общий объем раствора после разложения почвы, см3; V2 - объем раствора, взятый для анализа, см3; т - масса сухой почвы, г; 100 — коэффициент пересчета на 100 г почвы; 1000 - коэффициент пересчета миллиграммов в граммы.
Массу сухой почвы (т) в граммах вычисляют по формуле
т 1 + 0,01 • W; , где т! - масса воздушно-сухой почвы, г; W2 - гигроскопическая влага,%.
За окончательный результат принимают единичные определения. Допускаемые расхождения между результатами двух анализов при оперативном контроле воспроизводимости измерений в одной пробе, выполненных в одной лаборатории (d) и разных лабораториях (D) с доверительной вероятностью P = 0,95 не должны превышать значений
d=0,006+0,08 X; D = 0,07+0,11 ? X,
где X - среднее арифметическое значение сравниваемых результатов измерений, %.
Реактивы
1. Смесь катализаторов для разложения почвы. Смешивают 150,0 г безводного сернокислого калия; 0,25 г металлического селена (ГОСТ 5455, «х.ч.»), 10,0 г сернокислой меди (ГОСТ 4165) и тщательно растирают в фарфоровой ступке.
2. Серная кислота, содержащая селен. Растертый металлический селен (ГОСТ 5455, «х.ч.») растворяют при нагревании в концентрированной серной кислоте из расчета 1 г селена на 200 см3 кислоты.
3. Раствор гидроокиси натрия с массовой долей 40%, не содержащий аммиак. О содержании аммиака в растворе гидроокиси натрия свидетельствует желтое окрашивание при прибавлении реактива Несслера. Для удаления аммиака раствор кипятят, затем охлаждают и доводят до нужной концентрации.
